化学纤维 含油率试验方法 - 光折射率法(折射率仪)
gb/t 6504-2008 化学纤维 含油率试验方法
范围
本标准规定了化学纤维含油率的试验方法: 萃取法(方法a)、中性皂液洗涤法(方法b)、光折射率法(附录a) 和核磁共振法(附录b)。当有争议时采用萃取法，该法不适用时相关方商定相应的试验方法。
本标准适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚丙烯(丙纶)、*缩甲醛(维纶)、纤维素纤维等化学纤维含油率的测定。
术语和定义
gb/t 3291.1、gb/t 3291.3 确立的术语和定义适用于本标准。
试验通则
取样:
一一散件实验室样品和试样按需取出，不得低于50g；
一一短纤维批量样品中实验室样品和试样抽取按 gb/t 规定，长丝批量样品中实验室样品和试样抽取按 gb/t 6502 规定。
不要抽取在运输途中意外受潮、污染、擦伤或包装已经打开的包装件。
试验方法
方法a一一萃取法
原理
利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，蒸发溶剂，称量残留油剂的质量及试样质量，计算得到试样的含油率。
方法b一一中性皂液洗涤法
范围
本方法适用于化学纤维长丝含油率的测定。
原理
利用皂液与油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，使试样上的油剂转移到皂液中。根据试样洗涤前后的质量变化，计算试样的含油率。
附录a (资料性附录)
光折射率法
范围
本方法适用于聚酯(涤纶)短纤维含油率的测定。
原理
利用全反射临界角的测定方法测定未知物质的折光率，定量地分析溶液中的某些成分，检验物质的纯度。
试剂和材料
一一(分析纯)、甲醇(分析纯)，或其他试剂；
一一定性滤纸: 不含脂；
一一实验室用三级水。
仪器和工具
一一折射率仪: 附钠光灯；
一一脂肪抽出器: 冷凝管高度240mm，抽出筒d 37mm×l 80mm，蒸馏烧瓶；
一一烘箱: 能保持温度105°c±3°c；
一一天平: 小分度值0.1mg；
一一恒温水浴槽: 室温至100°c；
一一量筒、吸管、不锈钢镊子、一端附有橡皮管的不锈钢丝d 2.5mm×l 150mm；
一一称量容器和不含脂的定性滤纸、擦镜纸、干燥器。
试样制备
随机均匀地抽取试样质量5g，精确到0.1mg。
试验步骤
工作曲线的制作
按所用的油剂，用有效成分[计算如式(a.1)]配成浓度为0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，2.5%，3.0%的水溶液。
式中:
b 一一油剂的有效成分，%；
w一一油剂的含水率，%。
在折射率仪上于30°c测定其折射率对油剂浓度的关系直线，作出相应的折射率和纤维含油率的工作曲线。
工作曲线根据油剂的变换需重新制作，原工作曲线如发现有差异时也需重新制作。
检测
恒温水浴锅上安装脂肪抽出器，加热水浴锅。
试样用定性滤纸包成圆柱状，置于指肪抽出器的抽出筒内，使之不超过虹吸管处，下接已知质量的蒸馏烧瓶，在抽出筒中注入约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂，装上冷凝管。
将脂肪抽出器的蒸馏烧瓶加热。调节恒温水浴锅的温度，回流次数控制在每小时6次~8次，总回流时间不少于2h。
在恒温水浴锅上安装脂肪抽出器，加热水浴锅。调节恒温水浴锅的温度，回流次数控制在每小时6次~8次，总回流时间不少于2h。
用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样，用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出，取下蒸馏烧瓶，回收溶剂。
将蒸馏烧瓶放入烘箱中，在105°c±3°c条件下烘至恒量。将蒸馏烧瓶移入干燥器中冷却30min~45min。
用吸管吸取加入0.5ml水于烧瓶中，用附有橡皮管的不锈钢丝刮下附在瓶内壁的油剂并充分地搅拌溶解，静置10min。
开启折射率仪，按规定温度校正水在钠光下的折射率；
当测试温度恒定在30°c±0.1°c，测试样品的折射率，读取到小数点后第四位。
由折射率对纤维含油率的工作曲线中查出相应的油剂浓度c，按式(a.2)计算纤维含油率。
平行测试两次。
结果计算
试样的含油率按式(a.2)计算。
式中:
q一一试样的含油率，%；
m一一试样质量，单位为克(g)；
c 一一由折射率求得的横坐标上的油剂浓度，%；
w一一纤维含水率，%。
试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于20%时，应进行第三个试样的试验，试验结果以三次试验的算水平均值表示。
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原理
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本方法适用于化学纤维长丝含油率的测定。
原理
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附录a (资料性附录)
光折射率法
范围
本方法适用于聚酯(涤纶)短纤维含油率的测定。
原理
利用全反射临界角的测定方法测定未知物质的折光率，定量地分析溶液中的某些成分，检验物质的纯度。
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