粉底里的小秘密

α-萘酚,β-萘酚是化妆品中限用品,是具有腐蚀性的物质,对眼睛、皮肤、粘膜有强烈刺激作用,对肾脏可引起出血性肾炎。
化妆品作为现在女性每天都要接触的物品,其中所含成分的安全性是相当重要的,部分有害成分的含量超标带来的后果可能会十分严重。今天我们就来检测化妆品(粉底基质)中的α-萘酚、β-萘酚。
适用范围
适用于化妆品中α-萘酚,β-萘酚的测定。(本实验采用粉底为基质)。
参考标准:《sn/t 4034-2014 进出口化妆品中萘酚的测定》,本方法为液相色谱法。
提取步骤
称取0.5g样品于15ml离心管中,加入10ml50%甲醇水溶液,涡旋,超声10min,离心10min(6000r/min),上清液待净化。
spe净化步骤
spe柱:月旭welchrom® brp 规格:150mg/6ml。
活化:依次用5ml甲醇,5ml水,弃去;
上样:准确移取5ml待净化液,弃去;
淋洗:依次用5ml水,5ml50%甲醇水,抽干小柱;
洗脱:5ml甲醇,收集于15ml离心管中并抽干;
洗脱液在40℃以下氮吹至近干,用50%甲醇水溶液定容到1ml,过0.22µm有机滤头,上hplc检测。
色谱条件
色谱柱:月旭ultimate®xb-c18,4.6×250mm,5μm。
流动相:水:甲醇 梯度见表1;
流速:1.0ml/min;
柱温:30℃;
进样量:20μl;
检测波长:280nm。
表1.流动相梯度表:
时间min
a(%)
b(%)
0
45
55
20
45
55
20
5
95
25
5
95
25.1
45
55
35
45
55
色谱图或者加标回收率结果
图1、β-萘酚,α-萘酚混标1μg/ml
图2、粉底样品
图3、粉底样加标4mg/kg过柱图谱
表2、回收率表
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