液相色谱法检测污水中20种药物活性物质
药物的大量使用使得药物活性物质（phacs）在环境中逐渐积累，且在较短的时间内很难在自然界分解，导致其在一定时期内富集于自然界的土壤或水体中，呈现“假性持久性”污染。许多国家的河流、湖泊、地下水、海水等水源以及动物体内均检测出了相当浓度的phacs。
目前，环境中药物活性物质的检测主要采用液相色谱－串联质谱法，该方法具有检出限低、灵敏度高等优点，但仪器价格昂贵，测试成本较高，不易推广使用。而液相色谱法应用范围广，分析速度快且仪器较便宜，易于推广，但目前液相色谱法主要针对单一或几种同性质物质的检测，对多种不同性质物质的分离没有成熟方法。可通过优化前处理及液相色谱条件，建立了同时测定污水中20种药物活性物质的液相色谱分析方法。
实验仪器：液相色谱－dad检测器；固相萃取装置。
色谱条件：色谱柱（5μm，4．6mm×250mm）；流动相为甲醇、乙腈和0．05%甲酸/水（体积比），采用梯度洗脱程序，检测波长为254nm，柱温为25℃，流速为0．6ml/min，进样量为10μl。
实验方法：采集水样置于棕色玻璃瓶中，冷藏运回实验室。水样经过滤纸、0．45μm和0．22μm的混合纤维素酯微孔滤膜过滤去除颗粒物，取0．5l滤液，调节ph值至3，以5～10ml/min速度通过已活化的hlb固相萃取柱，待测物质和部分杂质会被吸附保留在固相萃取柱上，水和基质穿过小柱流出。用5ml的5%甲醇－水溶液（体积比）淋洗小柱，并用真空泵连续抽2min，用3×2ml甲醇洗脱，自然风干，用甲醇定容至1ml，4℃避光保存，供hplc－dad分析。
关键词：固相萃取装置 色谱柱 微孔滤膜 真空泵
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