锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 - 电位滴定法
gb/t 6909-2018 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定
范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中硬度的测定方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水硬度的测定。本标准中的铬黑t法测定范围为0.01mmol/l~5mmol/l，超过5mmol/l时，可适当减少取样体积，稀释后测定；酸性铬蓝k法测定范围为1μmol/l~100μmol/l；电位滴定法测定范围为0.25mmol/l~10mmol/l(均以ca2+、mg2+为基本单元)。本标准也适用于天然水、冷却水、软化水及锅炉给水硬度的测定。
通则
本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂。所用水应符合 gb/ t 6682 的规定，其中常量硬度测定时应符合二级水的规定；微量硬度测定时应符合一级水的规定。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 gb/t 601、gb/t 603 之规定制备。
容量法
铬黑t法
方法提要
在ph约为10的水溶液中，用铬黑t作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(edta)标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗edta的体积，计算出硬度值。
对于硬度小于1mmol/l的水样，为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的edta二钠镁盐。
当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入l-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。
酸性铬蓝k法
方法提要
在ph约为10的水溶液中，用酸性铬蓝k作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(edta)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗edta的体积，计算出硬度值。
当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入l-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。
电位滴定法
方法提要
采用自动电位滴定仪和钙电极测量，用乙二胺四乙酸二钠(edta)标准滴定溶液滴定钙、镁离子，当滴定至出现完整的突跃曲线后，仪器自动识别化学计量点(即突跃点)，并根据突跃点所消耗的标准滴定溶液体积来计算硬度。
当水样中的铜、锰含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入l-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。
试剂或材料
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c(edta)约0.05mol/l。水样硬度小于1mmol/l时，采用c(edta)0.005mol/l的标准滴定溶液。
仪器设备
自动电位滴定仪。
钙离子电极。
试验步骤
取适量水样于测量杯中。如果水样混浊，取样前应采用中速定量滤纸过滤，加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液。水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中的铜和锰大于0.2mg/l时对测定有干扰，可在测定前用2ml l-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶准进行联合掩蔽消除干扰。
将测量杯置于滴定台上，插入钙离子电极，开启仪器和搅拌器，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，当滴定至出现完整的突跃曲线后停止滴定。
结果计算
硬度以摩尔浓度c3计，数值以毫摩尔每升(mmol/l)表示，按式(3)计算:
式中:
v1一一滴定水样至突跃点时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
v 一一量取水样体积的数值，单位为毫升(ml)。
允许差
同一操作者使用相同仪器，按相同测试方法，在短时间内对同一被测对象平行测定结果的差值应满足表1要求。
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范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中硬度的测定方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水硬度的测定。本标准中的铬黑t法测定范围为0.01mmol/l~5mmol/l，超过5mmol/l时，可适当减少取样体积，稀释后测定；酸性铬蓝k法测定范围为1μmol/l~100μmol/l；电位滴定法测定范围为0.25mmol/l~10mmol/l(均以ca2+、mg2+为基本单元)。本标准也适用于天然水、冷却水、软化水及锅炉给水硬度的测定。
通则
本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂。所用水应符合 gb/ t 6682 的规定，其中常量硬度测定时应符合二级水的规定；微量硬度测定时应符合一级水的规定。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 gb/t 601、gb/t 603 之规定制备。
容量法
铬黑t法
方法提要
在ph约为10的水溶液中，用铬黑t作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(edta)标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗edta的体积，计算出硬度值。
对于硬度小于1mmol/l的水样，为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的edta二钠镁盐。
当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入l-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。
酸性铬蓝k法
方法提要
在ph约为10的水溶液中，用酸性铬蓝k作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(edta)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗edta的体积，计算出硬度值。
当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入l-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。
电位滴定法
方法提要
采用自动电位滴定仪和钙电极测量，用乙二胺四乙酸二钠(edta)标准滴定溶液滴定钙、镁离子，当滴定至出现完整的突跃曲线后，仪器自动识别化学计量点(即突跃点)，并根据突跃点所消耗的标准滴定溶液体积来计算硬度。
当水样中的铜、锰含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入l-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。
试剂或材料
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c(edta)约0.05mol/l。水样硬度小于1mmol/l时，采用c(edta)0.005mol/l的标准滴定溶液。
仪器设备
自动电位滴定仪。
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试验步骤
取适量水样于测量杯中。如果水样混浊，取样前应采用中速定量滤纸过滤，加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液。水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中的铜和锰大于0.2mg/l时对测定有干扰，可在测定前用2ml l-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶准进行联合掩蔽消除干扰。
将测量杯置于滴定台上，插入钙离子电极，开启仪器和搅拌器，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，当滴定至出现完整的突跃曲线后停止滴定。
结果计算
硬度以摩尔浓度c3计，数值以毫摩尔每升(mmol/l)表示，按式(3)计算:
式中:
v1一一滴定水样至突跃点时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
v 一一量取水样体积的数值，单位为毫升(ml)。
允许差
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