工业用N-叔丁氧羰基-L-苯 - 滴定含量的测定、水分的测定
t/cpcif 0227-2022 工业用n-叔丁氧羰基-l-苯
范围
本文件规定了工业用n-叔丁氧羰基-l-苯(以下简称“产品”)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本文件适用于以二碳酸二叔丁酯、l-苯为主要原料，经酰胺化反应制得的工业用n-叔丁氧羰基-l-苯。该产品主要用于合成医药的中间体。
产品的分子式、结构式等基本参数如下:
cas no: 13734-34-4
分子式: c14h19no4
结构式:
相对分子质量: 265.30(按2018年国际相对原子质量计)
术语和定义
n-叔丁氧羰基-l-苯: 又称为boc-l-苯。
手性对映体: 本文件中指boc-d-苯。
要求
工业用n-叔丁氧羰基-l-苯理化指标应符合表1的要求。
试验方法
n-叔丁氧羰基-l-苯滴定含量的测定
试剂及溶液
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
乙醇(分析纯)。
仪器与设备
自动电位滴定仪: 整机的灵敏度和稳定性应经过 jjg 814 的检定，配玻璃参比电极；
jjg 814-2015 自动电位滴定仪检定规程
分析天平: 感量0.1mg。
操作步骤
称取本品0.2g～0.4g，精确至0.0002g。置于100ml烧杯中，加入50ml乙醇溶解，利用自动电位滴定仪滴定，标准滴定溶液为0.1mol/l的氢氧化钠，并判断终点。同时做空白试验。
结果计算
n-叔丁氧羰基-l-苯含量w1按公式(3)计算:
式中:
v1 ──样品滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v0 ──空白滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c ──氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m ——样品的质量的数值，单位为克(g)。
m ——产品的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=265.30)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
水分的测定
按 gb/t 6283 之规定进行。
gb/t 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值不大于0.05%。
京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710m/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=993京都电子kem 卡尔·费休法水分测定仪 mkv-710b/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998
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产品的分子式、结构式等基本参数如下:
cas no: 13734-34-4
分子式: c14h19no4
结构式:
相对分子质量: 265.30(按2018年国际相对原子质量计)
术语和定义
n-叔丁氧羰基-l-苯: 又称为boc-l-苯。
手性对映体: 本文件中指boc-d-苯。
要求
工业用n-叔丁氧羰基-l-苯理化指标应符合表1的要求。
试验方法
n-叔丁氧羰基-l-苯滴定含量的测定
试剂及溶液
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
乙醇(分析纯)。
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自动电位滴定仪: 整机的灵敏度和稳定性应经过 jjg 814 的检定，配玻璃参比电极；
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分析天平: 感量0.1mg。
操作步骤
称取本品0.2g～0.4g，精确至0.0002g。置于100ml烧杯中，加入50ml乙醇溶解，利用自动电位滴定仪滴定，标准滴定溶液为0.1mol/l的氢氧化钠，并判断终点。同时做空白试验。
结果计算
n-叔丁氧羰基-l-苯含量w1按公式(3)计算:
式中:
v1 ──样品滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v0 ──空白滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c ──氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m ——样品的质量的数值，单位为克(g)。
m ——产品的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=265.30)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
水分的测定
按 gb/t 6283 之规定进行。
gb/t 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值不大于0.05%。
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