分子筛和氧化铝基催化剂—钯含量测定—原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于新鲜的和用过的以分子筛和氧化铝为载体的含钯催化剂，钯含量范围为0.020％（m／m）～0.900％（m／m）。
2 主题内容
本方法规定了用原子吸收光谱法测定分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的方法。
3 方法概要 对分子筛催化剂，用王水和氢氟酸溶解试样，试样溶解后赶出剩余的氢氟酸。对氧化铝基催化剂，用王水加试样在压力溶弹内高温溶解。
两种试样溶解后加入氯化镧溶液，再用*配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定钯标准溶液和试样溶液，由工作曲线法求出试样中的钯含量。在称取试样的同时再称取一份试样测定灼烧基损失。
4 意义和用途
本方法提出了新鲜的和用过的分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的测定方法。这对于新催化剂的研制生产和废催化剂中贵重金属钯的回收，具有十分重要的意义。
本方法不能用于除钯以外，含有其他贵金属催化剂试样的测定。
5 仪器与材料
5.1 仪器
5.1.1 原子吸收光谱仪：波长范围190～900nm；当吸光度为0.1时，重复性为±0.0003。
5.1.2 分析天平：感量为0.1mg。
5.1.3 高温炉：1000℃±25℃。
5.1.4 瓷坩埚：30ml。
5.1.5 烘箱：温度范围0～300℃。
5.1.6 压力溶弹：聚四氟乙烯内杯的容积为45ml。可在0～200℃温度和0～4mpa压力条件下工作。
5.1.7 干燥器：干燥剂为变色硅胶。
5.1.8 称量瓶。
5.1.9 聚四氟乙烯烧杯：100ml。
5.1.10 聚四氟乙烯表面皿：用于100ml烧杯。
5.1.11 容量瓶：100ml，500ml。
5.1.12 吸量管：4ml，6ml，8ml，10ml。
5.1.13 电热板。
5.1.14 塑料量筒：10ml。
5.1.15 玻璃量筒：5ml，10ml，25ml，50ml。
5.1.16 瓷蒸发皿：250ml。
5.1.17 玛瑙研钵。
5.2 材料
5.2.1 钯丝：纯度不低于99.99％。
5.2.2 空气：压缩空气经净化无油、无水。
5.2.3 乙炔气：纯度不低于99.5％。
6 试剂
6.1 蒸馏水：符合gb／t 6682标准的三级蒸馏水。
6.2 盐酸：分析纯，配成5％（v／v ）的盐酸溶液。
6.3 hno3：分析纯。
6.4 氯化镧（lacl3·7h2o）：分析纯。
6.5 氢氟酸：分析纯。
6.6 王水：三份体积盐酸加一份体积hno3。
6.7 氯化铝（a1c13·6h2o）：分析纯。
7 准备工作
7.1 500mg／l钯标准溶液的配制：称取0.2500g±0.0001g钯丝溶解于25ml王水中。在电热板上缓慢加热，将该溶液蒸发至近干，加入25ml盐酸和25ml蒸馏水溶解剩下的盐，然后定量转移至500ml容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀。
7.2 氯化镧溶液的配制：将25.5g氯化镧（lacl3·7h2o）溶入蒸馏水中，稀释至100ml并混合均匀。此溶液在原子吸收中用作电离抑制剂。
7.3 标准溶液的配制：把0，0.8，1.2，1.6和2ml 500mg／l的钯标准溶液分别加入到五个100ml容量瓶中，然后向每个容量瓶中分别加入2ml王水和1ml氯化镧溶液。再模拟试样溶液中的铝含量，加入适量的氯化铝。即根据称取试样中的铝含量，计算出在标准溶液中应加入多少克氯化铝（至1mg）。zui后用5％（v／v ）的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。钯标准系列的浓度分别为0，4，6，8和10mg／l。
7.4 用过催化剂的烧炭处理
用过的钯催化剂上如有积炭，须*行烧炭处理。称取约10g不含其他杂物的催化剂试样于250ml瓷蒸发皿中，在550℃的高温炉内（炉门稍打开）灼烧，灼烧过程中要搅动试样1～2次，烧炭2h以上后取出冷却。若含炭催化剂在装置内已进行烧炭处理，不必再重复烧炭。
7.5 灼烧基的测定
称取二份各约2.0g（至0.1mg）试样于二个已恒重的瓷坩埚中，加盖，但要留一小缝，放在高温炉内，升温至1000℃±25℃，恒温1.5h取出，在室温下放置3～4min，放入干燥器内，冷却后称准至0.1mg，按公式（1）分别计算试样灼烧基b，以二个测定结果的平均值作为试样的灼烧基b值。
8 试验步骤
8.1 试样的处理和试样溶液的配制
8.1.1 分子筛催化剂：将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（至0.1mg）于聚四氟乙烯烧杯中，使试样溶液中钯含量在2～7mg／l范围内。
表1 称样量规定
钯含量，％（m／m）
称样量，g
0.020～0.550
1.00～0.10
0.550～0.900
0.10～0.07
向烧杯中加入6ml王水和2ml氢氟酸，用表面皿盖好烧杯，置于电热板上缓慢加热溶解，加热温度要控制在小于200℃，直至所有固体都溶入溶液并放出轻烟，然后蒸发溶液至近干，以除去过量的氢氟酸。取下烧杯稍冷，用水洗表面皿和烧杯壁，再于电热板上缓慢地煮沸几分钟，取下烧杯冷却后，定量转移至100ml容量瓶中，加入1ml氯化镧溶液，用5％（v / v）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后待测定。
8.1.2 氧化铝基催化剂：将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（至0.1mg）于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中，使试样溶液中钯含量在2～7mg／l范围内。
用吸量管加入6ml王水，将压力溶弹密封好，放入烘箱于160℃±5℃温度下恒温4h，取出自然冷却后，定量转移至100ml容量瓶中。如果有的试样氧化铝担体未*溶解，可将试液用定性滤纸过滤于100ml容量瓶中，用盐酸溶液冲洗滤纸中残渣3～4次，再加入1 ml氯化镧溶液，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后待测定。
8.2 试样的测定
8.2.2 以空白溶液调零。
8.2.3 从低含量到高含量，依序测量钯的各标准溶液吸光度。
8.2.4 测量试样溶液的吸光度，连续测定三次。
8.2.5 从高含量到低含量，依序测量钯的各标准溶液吸光度。
8.2.6 重复8.2.4～8.2.5步骤，将每个标准溶液测定三次所得的吸光度取平均值。将分两次进行共测定六次所得的试样溶液的吸光度取平均值。
注：在每个标准溶液和试样溶液测定前，都要喷入空白溶液调零，以保持零点的稳定。
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本方法适用于新鲜的和用过的以分子筛和氧化铝为载体的含钯催化剂，钯含量范围为0.020％（m／m）～0.900％（m／m）。
2 主题内容
本方法规定了用原子吸收光谱法测定分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的方法。
3 方法概要 对分子筛催化剂，用王水和氢氟酸溶解试样，试样溶解后赶出剩余的氢氟酸。对氧化铝基催化剂，用王水加试样在压力溶弹内高温溶解。
两种试样溶解后加入氯化镧溶液，再用*配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定钯标准溶液和试样溶液，由工作曲线法求出试样中的钯含量。在称取试样的同时再称取一份试样测定灼烧基损失。
4 意义和用途
本方法提出了新鲜的和用过的分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的测定方法。这对于新催化剂的研制生产和废催化剂中贵重金属钯的回收，具有十分重要的意义。
本方法不能用于除钯以外，含有其他贵金属催化剂试样的测定。
5 仪器与材料
5.1 仪器
5.1.1 原子吸收光谱仪：波长范围190～900nm；当吸光度为0.1时，重复性为±0.0003。
5.1.2 分析天平：感量为0.1mg。
5.1.3 高温炉：1000℃±25℃。
5.1.4 瓷坩埚：30ml。
5.1.5 烘箱：温度范围0～300℃。
5.1.6 压力溶弹：聚四氟乙烯内杯的容积为45ml。可在0～200℃温度和0～4mpa压力条件下工作。
5.1.7 干燥器：干燥剂为变色硅胶。
5.1.8 称量瓶。
5.1.9 聚四氟乙烯烧杯：100ml。
5.1.10 聚四氟乙烯表面皿：用于100ml烧杯。
5.1.11 容量瓶：100ml，500ml。
5.1.12 吸量管：4ml，6ml，8ml，10ml。
5.1.13 电热板。
5.1.14 塑料量筒：10ml。
5.1.15 玻璃量筒：5ml，10ml，25ml，50ml。
5.1.16 瓷蒸发皿：250ml。
5.1.17 玛瑙研钵。
5.2 材料
5.2.1 钯丝：纯度不低于99.99％。
5.2.2 空气：压缩空气经净化无油、无水。
5.2.3 乙炔气：纯度不低于99.5％。
6 试剂
6.1 蒸馏水：符合gb／t 6682标准的三级蒸馏水。
6.2 盐酸：分析纯，配成5％（v／v ）的盐酸溶液。
6.3 hno3：分析纯。
6.4 氯化镧（lacl3·7h2o）：分析纯。
6.5 氢氟酸：分析纯。
6.6 王水：三份体积盐酸加一份体积hno3。
6.7 氯化铝（a1c13·6h2o）：分析纯。
7 准备工作
7.1 500mg／l钯标准溶液的配制：称取0.2500g±0.0001g钯丝溶解于25ml王水中。在电热板上缓慢加热，将该溶液蒸发至近干，加入25ml盐酸和25ml蒸馏水溶解剩下的盐，然后定量转移至500ml容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀。
7.2 氯化镧溶液的配制：将25.5g氯化镧（lacl3·7h2o）溶入蒸馏水中，稀释至100ml并混合均匀。此溶液在原子吸收中用作电离抑制剂。
7.3 标准溶液的配制：把0，0.8，1.2，1.6和2ml 500mg／l的钯标准溶液分别加入到五个100ml容量瓶中，然后向每个容量瓶中分别加入2ml王水和1ml氯化镧溶液。再模拟试样溶液中的铝含量，加入适量的氯化铝。即根据称取试样中的铝含量，计算出在标准溶液中应加入多少克氯化铝（至1mg）。zui后用5％（v／v ）的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。钯标准系列的浓度分别为0，4，6，8和10mg／l。
7.4 用过催化剂的烧炭处理
用过的钯催化剂上如有积炭，须*行烧炭处理。称取约10g不含其他杂物的催化剂试样于250ml瓷蒸发皿中，在550℃的高温炉内（炉门稍打开）灼烧，灼烧过程中要搅动试样1～2次，烧炭2h以上后取出冷却。若含炭催化剂在装置内已进行烧炭处理，不必再重复烧炭。
7.5 灼烧基的测定
称取二份各约2.0g（至0.1mg）试样于二个已恒重的瓷坩埚中，加盖，但要留一小缝，放在高温炉内，升温至1000℃±25℃，恒温1.5h取出，在室温下放置3～4min，放入干燥器内，冷却后称准至0.1mg，按公式（1）分别计算试样灼烧基b，以二个测定结果的平均值作为试样的灼烧基b值。
8 试验步骤
8.1 试样的处理和试样溶液的配制
8.1.1 分子筛催化剂：将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（至0.1mg）于聚四氟乙烯烧杯中，使试样溶液中钯含量在2～7mg／l范围内。
表1 称样量规定
钯含量，％（m／m）
称样量，g
0.020～0.550
1.00～0.10
0.550～0.900
0.10～0.07
向烧杯中加入6ml王水和2ml氢氟酸，用表面皿盖好烧杯，置于电热板上缓慢加热溶解，加热温度要控制在小于200℃，直至所有固体都溶入溶液并放出轻烟，然后蒸发溶液至近干，以除去过量的氢氟酸。取下烧杯稍冷，用水洗表面皿和烧杯壁，再于电热板上缓慢地煮沸几分钟，取下烧杯冷却后，定量转移至100ml容量瓶中，加入1ml氯化镧溶液，用5％（v / v）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后待测定。
8.1.2 氧化铝基催化剂：将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（至0.1mg）于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中，使试样溶液中钯含量在2～7mg／l范围内。
用吸量管加入6ml王水，将压力溶弹密封好，放入烘箱于160℃±5℃温度下恒温4h，取出自然冷却后，定量转移至100ml容量瓶中。如果有的试样氧化铝担体未*溶解，可将试液用定性滤纸过滤于100ml容量瓶中，用盐酸溶液冲洗滤纸中残渣3～4次，再加入1 ml氯化镧溶液，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后待测定。
8.2 试样的测定
8.2.2 以空白溶液调零。
8.2.3 从低含量到高含量，依序测量钯的各标准溶液吸光度。
8.2.4 测量试样溶液的吸光度，连续测定三次。
8.2.5 从高含量到低含量，依序测量钯的各标准溶液吸光度。
8.2.6 重复8.2.4～8.2.5步骤，将每个标准溶液测定三次所得的吸光度取平均值。将分两次进行共测定六次所得的试样溶液的吸光度取平均值。
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