NY/T 1277-2007 蔬菜中异菌脲残留量的测定
中华人民共和国农业行业标准
ny/t 1277-2007
蔬菜中异菌脲残留量的测定
高效液相色谱法
determination of iprodione residuesi in vegetables by hplc
前言
本标准的附录a为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）。
本标准主要起草人：刘肃、靳松、林桓。
1范围
本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜中异菌脉残留量的方法。
本标准适用于番茄、大白菜、菜豆、结球甘蓝、黄瓜等蔬菜中异菌脲残留量的测定。
本方法的检出限为0.35 mg/kg。
本方法的线性范围为1 mg/l~40 mg/l。
2原理
试样中的异菌脲经乙腈浸提，弗罗里硅土柱净化后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在波长218nm处测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和gb/t 6682中规定的一级水。
3.1丙酮。
3.2正己烷。
3.3丙酮-正己烷溶液[ψ（c3h6o+c6h14）=1+ 1]。
3.4丙酮-正己烷溶液[ψ（c3h6o+ c6h14）=8+2]。
3.5乙腈，重蒸。
3.6甲醇，色谱纯。
3.7无水硫酸钠。
3.8氯化钠。
3.9弗罗里硅土：0.149mm~0.250mm，130℃烘10h，加5%水减活。
3.10异菌脲标准品，纯度≥95%。
3.11异菌脲标准贮备液：准确称取0.0500g异菌脲标准品，用甲醇（3.6）溶解并转入50ml容量瓶，用甲醇（3.6）定容，得到1 000 mg/l的标准贮备液。
3.12异菌脲标准工作液：使用时由3.11稀释得到100 mg/l和10 mg/l的标准工作溶液。其余标准溶液均由3. 12稀释得到。
4仪器
4.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。
4.2分析天平，感量0.1 mg和0.01 g。
4.3均质器，6 000 r/min~ 36000 r/ min。
4.4旋转蒸发仪。
4.5玻璃层析柱，15 cm×0.8cm。
5试样制备
将蔬菜样品取可食部分，用于净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入食品加工机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16℃~-20℃条件下保存。称取样本时，常温样本应搅拌均匀；冷冻样本应先解冻再混匀。
6分析步骤
6.1提取
称取匀浆试样10 g（精确至0.01 g）于150 ml烧杯中，加50 ml乙腈（3.5），在10000 r/min条件均质1rmin，滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至装有3g~5g氯化钠（3.8）的100ml具塞量简中，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静止1 h，乙腈相和水相分层（若有乳化现象，加少量水振摇后继续分层）。取10ml乙腈提取液至50ml圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上（水浴温度45℃）浓缩至近干，待净化。
6.2净化
在层析柱中依次加入3 cm高的无水硫酸钠（3.7），2 g弗罗里硅土（3.9）和3 cm高的无水硫酸钠（3.7）。用10 ml丙酮-正己烷溶液（3.3）预淋柱子，弃去预淋液。先用少量丙酮-正己烷溶液（3.4）溶解6.1得到的蒸残物并转移至层析柱中，然后用60 ml丙酮-正己烷溶液（3.4）依照少量多次的原则清洗圆底烧瓶并淋洗，接收全部洗脱液并在旋转蒸发仪上（水浴温度45℃）浓缩至近干，氮气吹于后用2.00 ml甲醇（3.6）溶解蒸残物，过0.45μm微孔滤膜，待测。
6.3色谱参考条件
检测波长：218nm。
色谱柱：c18不锈钢柱，250 mm×4.6 mm，5μm。
流动相：甲醇-水溶液[ψ（choh+ h2o）=70 + 30]。
流速：1.0 ml/min。
进样体积：20μl。
保留时间：23 min左右。
6.4测定
分别将标准溶液和待测液注入高效液相色谱仪中，以保留时间定性，以待测液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
6.5试剂空白实验
除不加样本外，采用完（wan）全相同的测定步骤进行平行操作。
7结果计算
试样中异菌脲的残留量用质量分数ω计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
式中：
ω——试样中异菌脲残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
ρs——标准溶液质量浓度，单位为毫克每升（mg/l）；
vs——标准溶液进样体积，单位为微升（μl）；
v0——试样溶液最终定容体积，单位为毫升（ml）；
vx——待测液进样体积，单位为微升（μl）；
as——标准溶液的峰面积；
ax——待测液的峰面积；
m——试样质量，单位为克（g）；
f——分取体积/提取液体积。
计算结果保留二位有效数字。
8精密度
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以大于这两个测定值的算术平均值的15%情况不超过5%为前提。
从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据见附录a。
9标准溶液色谱图
见图1。
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前言
本标准的附录a为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）。
本标准主要起草人：刘肃、靳松、林桓。
1范围
本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜中异菌脉残留量的方法。
本标准适用于番茄、大白菜、菜豆、结球甘蓝、黄瓜等蔬菜中异菌脲残留量的测定。
本方法的检出限为0.35 mg/kg。
本方法的线性范围为1 mg/l~40 mg/l。
2原理
试样中的异菌脲经乙腈浸提，弗罗里硅土柱净化后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在波长218nm处测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和gb/t 6682中规定的一级水。
3.1丙酮。
3.2正己烷。
3.3丙酮-正己烷溶液[ψ（c3h6o+c6h14）=1+ 1]。
3.4丙酮-正己烷溶液[ψ（c3h6o+ c6h14）=8+2]。
3.5乙腈，重蒸。
3.6甲醇，色谱纯。
3.7无水硫酸钠。
3.8氯化钠。
3.9弗罗里硅土：0.149mm~0.250mm，130℃烘10h，加5%水减活。
3.10异菌脲标准品，纯度≥95%。
3.11异菌脲标准贮备液：准确称取0.0500g异菌脲标准品，用甲醇（3.6）溶解并转入50ml容量瓶，用甲醇（3.6）定容，得到1 000 mg/l的标准贮备液。
3.12异菌脲标准工作液：使用时由3.11稀释得到100 mg/l和10 mg/l的标准工作溶液。其余标准溶液均由3. 12稀释得到。
4仪器
4.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。
4.2分析天平，感量0.1 mg和0.01 g。
4.3均质器，6 000 r/min~ 36000 r/ min。
4.4旋转蒸发仪。
4.5玻璃层析柱，15 cm×0.8cm。
5试样制备
将蔬菜样品取可食部分，用于净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入食品加工机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16℃~-20℃条件下保存。称取样本时，常温样本应搅拌均匀；冷冻样本应先解冻再混匀。
6分析步骤
6.1提取
称取匀浆试样10 g（精确至0.01 g）于150 ml烧杯中，加50 ml乙腈（3.5），在10000 r/min条件均质1rmin，滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至装有3g~5g氯化钠（3.8）的100ml具塞量简中，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静止1 h，乙腈相和水相分层（若有乳化现象，加少量水振摇后继续分层）。取10ml乙腈提取液至50ml圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上（水浴温度45℃）浓缩至近干，待净化。
6.2净化
在层析柱中依次加入3 cm高的无水硫酸钠（3.7），2 g弗罗里硅土（3.9）和3 cm高的无水硫酸钠（3.7）。用10 ml丙酮-正己烷溶液（3.3）预淋柱子，弃去预淋液。先用少量丙酮-正己烷溶液（3.4）溶解6.1得到的蒸残物并转移至层析柱中，然后用60 ml丙酮-正己烷溶液（3.4）依照少量多次的原则清洗圆底烧瓶并淋洗，接收全部洗脱液并在旋转蒸发仪上（水浴温度45℃）浓缩至近干，氮气吹于后用2.00 ml甲醇（3.6）溶解蒸残物，过0.45μm微孔滤膜，待测。
6.3色谱参考条件
检测波长：218nm。
色谱柱：c18不锈钢柱，250 mm×4.6 mm，5μm。
流动相：甲醇-水溶液[ψ（choh+ h2o）=70 + 30]。
流速：1.0 ml/min。
进样体积：20μl。
保留时间：23 min左右。
6.4测定
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6.5试剂空白实验
除不加样本外，采用完（wan）全相同的测定步骤进行平行操作。
7结果计算
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式中：
ω——试样中异菌脲残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
ρs——标准溶液质量浓度，单位为毫克每升（mg/l）；
vs——标准溶液进样体积，单位为微升（μl）；
v0——试样溶液最终定容体积，单位为毫升（ml）；
vx——待测液进样体积，单位为微升（μl）；
as——标准溶液的峰面积；
ax——待测液的峰面积；
m——试样质量，单位为克（g）；
f——分取体积/提取液体积。
计算结果保留二位有效数字。
8精密度
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以大于这两个测定值的算术平均值的15%情况不超过5%为前提。
从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据见附录a。
9标准溶液色谱图
见图1。
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