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HPLC测定奶制品中三聚氰胺含量的国家标准(GB/T 22388-2008)
国家标准中详细的标明了用hplc液相法测定奶制品中的三聚氰胺的含量.
所需实验仪器与耗材: 带梯度的液相色谱仪,c18/c8液相色谱柱,柱温箱,氮气吹干仪,混和型阳离子萃取小柱,离心机.样品制备:
按gb/t 22388-2008中3.4节进行:称取2g(到0.01g)试样(液态纯牛奶)于50ml具塞塑料离心管中,加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5ml乙腈,充分混匀,超声提取20min,再振荡提取10min后,以4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25ml,移取5ml滤液,过混合型阳离子固相萃取小柱(pcx)。洗脱液于50℃下氮气吹干,残留物用20%甲醇的水溶液定容至1ml.
色谱条件:
色谱柱:4.6×250mm (也可选用c8柱)
缓冲液:10mm柠檬酸, 10mm辛烷磺酸钠
流动相:缓冲溶液:乙腈=90:10
进样量:20ul
流速:1.0ml/min
柱温:40℃
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