水分测定仪特殊样品的水分测定方法简介
水分测定仪特殊样品的水分测定方法简介
1、表面活性剂
加25ml甲醇与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入0.3…0.5g样品，测定水分，已分析的物质有：甜菜碱，杀藻胺，氯化十六烷基吡啶，二基甲基氯化咪唑，海明1622和壬基酚。
按以下步骤测定十二烷基苯磺酸（以及残余硫酸的混合物）中的水分：加30ml甲醇和5g咪唑与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约1g样品，测地水分。
十二烷基磺酸钠（月桂基磺酸钠）和皂类可以在加热条件下测定：加30ml2：1甲醇/甲酰胺的混合溶剂与滴定杯中，加热至50c，滴定至无水（预滴定）。甲入约0.5g（可能的话，粉碎）样品，在相同温度下测定水分。
cocofattyacidaminoxide和动物脂肪酸胺必须在工作介质中加入缓冲剂：加25ml4：1甲醇/氯仿的混合溶剂与滴定杯中，加入约5g苯甲酸，在滴定至无水（预滴定）。加入1…2g样品，测定水分。
采用加热法（卡氏炉法）可测定多磷酸钠（300c），皂片和洗涤粉中的水分（120c）
注释
如果样品含有大量水分，应用无水甲醇稀释。。
2、工业产品
—煤粉，煤尘，碳黑和光谱用碳粉可以采用加热法结合库仑滴定法测定，加热温度200…270c。样品量0.3…1g。768卡氏炉适用于样品量大的细微颗粒样品。
—氧相而氧化硅，一种体积大而轻的sio2，有两种不同的分析方法：
a）在甲醇溶剂中，样品量约0.2g
b）采用768卡氏加热炉（200c）加热法测定，样品量50…100mg，库仑法。
—玻璃棉和玻璃粉只能测定辅助的水分。采用库仑法测定。玻璃棉：约1g，180…200c。玻璃粉：约0.5g，280…300c。
—硝化酸（h2so4和hno3的混合液）
称取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥锥形瓶中。边摇动瓶子，便小心加入约1g样品，然后
用瓶塞封口，混匀溶液。
加25ml甲醇滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入4…5g样品溶液（称量进样前后注射器的重量差，获得样品量），滴定其中水分。测量吡啶的空白值，计算时扣除。
—石膏，熟石膏
石膏不能*释放水分。必须采用加热法（200c）结合库仑滴定法测定。样品量约50g…100mg
—熟石膏包含约0.5molh2o.加25ml甲醇与滴定杯中，家热至50c，并滴定至无水（预滴定）加入约1g样品，在相同温度下测定水分。
—水泥
—加25ml甲醇与滴定杯中，加热至50c，并滴定至无水（预滴定）。加入约0.2g样品，在相同温度下测定水分。
—水玻璃
加30ml甲醇与滴定杯中，加入约至7g水杨酸，滴定至无水（预滴定）。用干燥注射器加入约0.1g样品（减重法获得样品量），滴定其水分。同时适用高频均质器（如polytron或ultra-turrax）大体磁力搅拌器。
3、无机化合物
采用加热法（样品量，加热温度）测定以下盐的水分含量：
氰化钾（kcn）1g280…300c
lithiumcobaltite（licoo2）0.5…1g100c
*0.1g140…160c
海盐0.5g150c
—在升温条件下，采用容量法测定以下物质：
氟化氢胺：称取0.3g样品，加入30ml2：1甲醇/甲酰胺溶剂中，再加入约3g咪唑。
一水和次磷酸钠：称取0.3g样品，加入30ml2：1甲醇/甲酰胺溶剂中测定。
加混合溶剂与滴定杯中，加热至50c，滴定至无水。加入样品，在相同温度下测定水分。
—三氯化锑：加30ml工作溶液（酮溶剂）与滴定杯中，滴定至无水。加入约1g样品，测定水分。
4、农产品
—肥料（颗粒肥料，化学肥料）样品，感兴趣的主要是附着水，当让也可能需要测定总含水量。
附着水：甲30ml1：2甲醇/氯仿混合溶剂与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约0.5g…1g样品，测定水分（快速滴定）。每次滴定结束后更换混合溶剂。
总含水量：加30ml甲醇和约7g水杨酸与滴定杯中，加热至50c，滴定至无水（预滴定）。加入约0.5g样品，在相同温度下测定水分，停止延迟时间15s。
—测定尿素中的水分没有问题。
加25ml甲醇与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约2g样品，测定水分（快速滴定）。每次测定结束后更换溶剂。
—农药如：乐果和氧乐果（溶解在环乙酮中）的水分测定步骤如下：加30ml工作介质（酮溶剂）与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。用干燥注射器加入约2g样品溶液（通过减重法获得准确样品量），测定水分。
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加25ml甲醇与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入0.3…0.5g样品，测定水分，已分析的物质有：甜菜碱，杀藻胺，氯化十六烷基吡啶，二基甲基氯化咪唑，海明1622和壬基酚。
按以下步骤测定十二烷基苯磺酸（以及残余硫酸的混合物）中的水分：加30ml甲醇和5g咪唑与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约1g样品，测地水分。
十二烷基磺酸钠（月桂基磺酸钠）和皂类可以在加热条件下测定：加30ml2：1甲醇/甲酰胺的混合溶剂与滴定杯中，加热至50c，滴定至无水（预滴定）。甲入约0.5g（可能的话，粉碎）样品，在相同温度下测定水分。
cocofattyacidaminoxide和动物脂肪酸胺必须在工作介质中加入缓冲剂：加25ml4：1甲醇/氯仿的混合溶剂与滴定杯中，加入约5g苯甲酸，在滴定至无水（预滴定）。加入1…2g样品，测定水分。
采用加热法（卡氏炉法）可测定多磷酸钠（300c），皂片和洗涤粉中的水分（120c）
注释
如果样品含有大量水分，应用无水甲醇稀释。。
2、工业产品
—煤粉，煤尘，碳黑和光谱用碳粉可以采用加热法结合库仑滴定法测定，加热温度200…270c。样品量0.3…1g。768卡氏炉适用于样品量大的细微颗粒样品。
—氧相而氧化硅，一种体积大而轻的sio2，有两种不同的分析方法：
a）在甲醇溶剂中，样品量约0.2g
b）采用768卡氏加热炉（200c）加热法测定，样品量50…100mg，库仑法。
—玻璃棉和玻璃粉只能测定辅助的水分。采用库仑法测定。玻璃棉：约1g，180…200c。玻璃粉：约0.5g，280…300c。
—硝化酸（h2so4和hno3的混合液）
称取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥锥形瓶中。边摇动瓶子，便小心加入约1g样品，然后
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加25ml甲醇滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入4…5g样品溶液（称量进样前后注射器的重量差，获得样品量），滴定其中水分。测量吡啶的空白值，计算时扣除。
—石膏，熟石膏
石膏不能*释放水分。必须采用加热法（200c）结合库仑滴定法测定。样品量约50g…100mg
—熟石膏包含约0.5molh2o.加25ml甲醇与滴定杯中，家热至50c，并滴定至无水（预滴定）加入约1g样品，在相同温度下测定水分。
—水泥
—加25ml甲醇与滴定杯中，加热至50c，并滴定至无水（预滴定）。加入约0.2g样品，在相同温度下测定水分。
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加30ml甲醇与滴定杯中，加入约至7g水杨酸，滴定至无水（预滴定）。用干燥注射器加入约0.1g样品（减重法获得样品量），滴定其水分。同时适用高频均质器（如polytron或ultra-turrax）大体磁力搅拌器。
3、无机化合物
采用加热法（样品量，加热温度）测定以下盐的水分含量：
氰化钾（kcn）1g280…300c
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*0.1g140…160c
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—在升温条件下，采用容量法测定以下物质：
氟化氢胺：称取0.3g样品，加入30ml2：1甲醇/甲酰胺溶剂中，再加入约3g咪唑。
一水和次磷酸钠：称取0.3g样品，加入30ml2：1甲醇/甲酰胺溶剂中测定。
加混合溶剂与滴定杯中，加热至50c，滴定至无水。加入样品，在相同温度下测定水分。
—三氯化锑：加30ml工作溶液（酮溶剂）与滴定杯中，滴定至无水。加入约1g样品，测定水分。
4、农产品
—肥料（颗粒肥料，化学肥料）样品，感兴趣的主要是附着水，当让也可能需要测定总含水量。
附着水：甲30ml1：2甲醇/氯仿混合溶剂与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约0.5g…1g样品，测定水分（快速滴定）。每次滴定结束后更换混合溶剂。
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