气相色谱串接质谱联用法用于药材中多农残测定
为了应对《中国药典》2015版的实施，根据《中国药典》2015版2341款第四法的要求，本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪（gc-ms/ms）来检测药材、饮片及制剂中部分农药残留量的分析方法。试样加无水*、无水乙酸钠后，用乙腈提取，提取液经净化后，氮吹仪浓缩，用乙腈定容。在毛细管气相色谱柱上分离，采用gc-ms/ms测定，用内标法定量计算。各化合物按照浓度5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 µg/l建立标准曲线，74种农药组分在5.0~100.0 µg/l浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.99。按照iupac（理论（化学）与应用化学联合会）方法规定计算各组分检出限，各组分检出限在0.01–2.15 µg/l之间。结果表明，应用赛默飞世尔科技tsq8000 evo*可以应对2015版《中国药典》关于gc-ms/ms检测药材、饮片及制剂中部分农药残留量的要求。
随着对药材农药残留的报道日益增多，人们对农药残留危害的认识也越来越深入，药典对其制定检测方法也越来越全面，越来越科学。《中国药典》2000年版规定了9种有机氯农药残留的检测方法，之后在2005年版的药典中，除甘草、黄芪等药材外，对其余药材均未提出*。2010版《中国药典》中不仅规定了9种有机氯农药残留的检测方法，而且规定了12种有机磷类的检测方法，还规定了3种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法，然而在*方面仅规定了甘草和黄芪两种药物的六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的*，其它中药材尚未涉及。新的2015版《中国药典》对农残检测进一步作出了详细规定，并规定了用gc-ms/ms和lc-ms/ms等技术用于药材中农残检测。历版《中国药典》对药材农药残留量部分主要变化如表1所示：
表1.历版《中国药典》对药材农药残留量部分主要变化
【实验/设备条件】
仪器方法
气相方法：
柱温箱：60 ºc保持1 min，以30 ºc/min升至180 ºc，再以10 ºc/min升至300 ºc，保持5 min。
进样口：不分流进样，不分流时间：1.5 min；
进样口温度：270 ºc；载气：恒流，1.2 ml/min；
传输线：280 ºc
质谱方法：离子源温度为300 ºc，采用t-srm方法，具体检测离子对如表2所示：
表2. 76种农药对照品、监测离子对、碰撞电压（ce）
【实验/操作方法】
样品前处理
1）样品提取：取供试样品（药材或饮片）粉碎成粉末，称取3 g样品到50 ml离心管中，加入5 ml 1%乙酸溶液，涡旋使样品充分浸润、静置。再加入10 ml乙腈震荡混匀，加入4 g mgso4、1 g chcoona，在涡旋振荡器上振荡2min，冰浴中放置冷却5 min，然后在5000 rpm转速下离心5 min。
2）样品.净化：取上清液8 ml，转移到15 ml净化管，净化管中包括900 mg mgso、300 mg psa、300 mg c18、石
墨化炭黑90 mg。旋涡震荡样品1 min，然后在5000 rpm转速下离心5 min。准确取上清液5 ml，n2吹仪上于40℃
水浴吹干，乙腈定容至1 ml，直接gc-ms/ms分析。
样品基质溶液
按照上述程序处理药材样品，得到空白样品的基质溶液。
标准溶液的配置
1）标准储备液：在十万分之一分析天平上称取每种农药单标化合物10 mg，加入10 ml相应的溶剂（根据不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈）溶解，配制成浓度为约1000 mg/l的溶液。每种单个标准储备液的浓度根据称样量和加入溶剂的体积计算得到。所有单标储备液在-20℃冰箱中冷冻保存。单标储备液的有效期为6个月。
2）混合标准中间液：移取适量的单标储备液，用乙腈稀释。中间标准储备液的浓度为10.0 mg/ml。中间标准储备液在
-20℃冰箱中冷冻保存。中间储备液的有效期为3个月。
3）工作标准溶液：取适量的混合标准中间液，以上述空白样品基质液依次稀释成浓度为5.0、10.0、25.0、50.0、100.0工作标准溶液。
【实验结果/结论】
色谱分离结果
每个化合物srm质谱条件（母离子-子离子-碰撞能量）从tracefinder的cdb中导出（见表2），在该条件下运行样品可得到目标物的srm总离子流图见图1。
图1.标准溶液总离子流色谱图（100 µg/l）
标准曲线线性、检出限及精密度
配置混合标准溶液，各浓度分别为：5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 µg/l采用上述方法分别进样分析，考察各组分的线性。实验结果表明74种农药组分在5.0~100.0 µg/l线性关系良好，线性相关系数均大于0.99,对同一样品连续进样6针，rsd在0.37%–4.91%之间，重复性良好。按照iupac方法规定计算各组分检出限，各组分检出限在0.01–2.15 µg/l之间，根据本应用方法的前处理，其检出限都满足新药典对于农残分析检出限的要求（见表3）。
表3.药材中74种农残的线性方程及检出限
结论
本文参考药典前处理方法，建立了气相串联质谱法（gc-ms/ms）测定药材中的74项农残，样品前处理只需要45 min即可完成，经快速前处理后，在tsq 8000 evo三重四极杆仪器上，通过一针分析，在25 min内完成分离和检测。以快速的前处理结合赛默飞的tsq 8000 evo高通量、高灵敏度的三重四极杆仪器，为药材的农残分析带来、准确、方便易用的解决方案。
【仪器/耗材清单】
质谱仪器：tsq 8000 evo质谱仪（赛默飞世尔科技，美国）；
气相色谱仪：trace1310 gc配ai l310自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）；
色谱柱：tr-pesticide ii 30 m*0.25 mm*0.25 µm毛细管色谱柱（赛默飞世尔科技，美国）；
试剂：甲苯、丙酮、乙腈，均为色谱纯；
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