焊剂化学分析方法 第2部分: 氧化锰含量测定 - 电位滴定法
jb/t7948.2-2017 焊剂化学分析方法 第2部分: 氧化锰含量测定
范围
jb/t 7948 的本部分规定了焊剂中氧化锰含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、允许差。
本部分的方法一和方法三适用于焊剂中质量分数为2.00%~50.0%的氧化锰含量的测定，方法二适用于焊剂中质量分数为0.50%~10.00%的氧化锰含量的测定。
总则
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合 gb/t 6682 的规定。
所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用 gb/t 12808、gb/t 12809、gb/t 12806 规定的*，具体使用方法应符合 gb/t 12810 的规定。
方法一: 电位滴定法
原理
本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，在有焦磷酸钠存在时，被*溶液氧化至三价，在等当点发生电位突跃，表明反应结束。借以测得氧化锰的质量分数。
试剂
碳酸钾钠。
焦硫酸钾。
盐酸(ρ=1.19g/ml)，优级纯。
高氯酸(ρ=1.67g/ml)，优级纯。
hf(质量分数为40%)，优级纯。
乙醇(质量分数为99.5%)。
盐酸(1+1)。
盐酸(1+1): 在20°c用硼酸饱和。
盐酸(5+95): 使用时加热至70°c~80°c。
硫酸(1+1)。
氨水(1+1)。
焦磷酸钠溶液: 称取70g焦磷酸钠(na2p2o7•10h2o)，溶于适量水中，用水稀释至1000ml，混匀。
*溶液(质量分数为2%)。
动物胶溶液: 称取1g动物胶溶于100ml沸水中。
锰标准溶液: 称取0.5000g金属锰(质量分数为99.99%)置于250ml锥形杯中，加入10ml盐酸，加热溶解，冷却。移入500ml容量瓶中，加入40ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。该溶液1ml含1.0mg锰。
注: 允许使用有证系列标准物质(溶液)。
*标准滴定溶液[c(1/5kmno4)=0.02mol/l]:
a) 配制: 称取*约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水加热溶解后倒入洁净的1000ml棕色试剂瓶，用水稀释至1000ml，摇匀，塞好，静止7天~10天后，将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回原试剂瓶，摇匀。
b) 标定: 移取三份10.00ml锰标准溶液，分别置于300ml带刻度的烧杯中，加入100ml水及100ml焦磷酸钠溶液，滴加3滴中性红溶液，用氨水中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至250ml左右。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用*标准滴定溶液滴定至溶液的电位发生突变为止。
按公式(1)计算*标准滴定溶液的浓度。
式中:
c1一一标定后*标准滴定溶液的浓度，单位摩尔每升(mol/l)；
54.938一一锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
v1一一滴定锰标准溶液时消耗*标准滴定溶液的平均体积(若极差超过0.10ml，应重新标定)，单位为毫升(ml)。
中性红溶液: 称取0.1g中性红溶于60ml乙醇中，加入40ml水，摇匀。
仪器
分析天平: 精确至0.1mg。
电位滴定仪(附有电动搅拌器)。
电极: 阴极为铂电极；阳极为甘汞电极。
试样
试样应通过200穆筛网，预先在105°c~110°c烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
分析步骤
测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。
试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。
测定
将试料置于盛有4g碳酸钾钠的铂坩埚中，混匀，覆盖2g碳酸钾钠，盖上干锅盖。移入1000°c±20°c高温炉中熔融30min。取出，冷却。对于能用酸分解的试料，参照附录a的规定处理。
用滤纸擦净坩埚外壁，置于300ml烧杯中，盖上表皿，加入50ml盐酸，加热，待熔块溶解后，用水洗净并取出坩埚。
将溶液加热蒸发至析出盐类，加入10ml动物胶溶液及40ml水，搅拌3min~5min，置于低温(约50°c)处保温10min。取下，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸洗净烧杯并洗涤沉淀6次~8次，再用热水洗涤沉淀4次或5次。滤液保存(主液)。
将滤纸连同沉淀置于铂坩埚中，烘干、灰化后，移入1000°c±20°c高温炉中灼烧15min，取出，冷却。加少量水湿润沉淀，滴加5滴~10滴硫酸，加入5ml~8ml hf，加热至白烟冒尽。移入1000°c±20°c高温炉中灼烧5min。取出，冷却。
向坩埚中加入1g~2g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，置于酒精喷灯上熔融至残渣*分解，取下，冷却。将坩埚外壁用滤纸擦净，置于150ml烧杯中，加入5ml~10ml盐酸，加热至熔块溶解，用水洗净并取出坩埚，冷却。将此溶液与主液合井，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。
移取25.00ml溶液置于盛有100ml焦磷酸钠溶液的300ml带刻度烧杯中，滴加3滴中性红溶液，用氨水中和至溶液由红色变为深茶色，用水稀释至250ml。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用*标准滴定溶液滴定至溶液的电位发生突变为止。
分析结果的计算
氧化锰含量(质量分数)以w(mno)计，数值以%表示，按公式(2)计算。
式中:
c1一一标定后*标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v2一一滴定时消耗*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
54.938一一锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
1.291一一锰换算为氧化锰的换算因数；
m0一一移取试液相当于试样的质量，单位为克(g)。
计算结果精确到小数点后第二位。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大予表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。
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jb/t 7948 的本部分规定了焊剂中氧化锰含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、允许差。
本部分的方法一和方法三适用于焊剂中质量分数为2.00%~50.0%的氧化锰含量的测定，方法二适用于焊剂中质量分数为0.50%~10.00%的氧化锰含量的测定。
总则
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合 gb/t 6682 的规定。
所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用 gb/t 12808、gb/t 12809、gb/t 12806 规定的*，具体使用方法应符合 gb/t 12810 的规定。
方法一: 电位滴定法
原理
本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，在有焦磷酸钠存在时，被*溶液氧化至三价，在等当点发生电位突跃，表明反应结束。借以测得氧化锰的质量分数。
试剂
碳酸钾钠。
焦硫酸钾。
盐酸(ρ=1.19g/ml)，优级纯。
高氯酸(ρ=1.67g/ml)，优级纯。
hf(质量分数为40%)，优级纯。
乙醇(质量分数为99.5%)。
盐酸(1+1)。
盐酸(1+1): 在20°c用硼酸饱和。
盐酸(5+95): 使用时加热至70°c~80°c。
硫酸(1+1)。
氨水(1+1)。
焦磷酸钠溶液: 称取70g焦磷酸钠(na2p2o7•10h2o)，溶于适量水中，用水稀释至1000ml，混匀。
*溶液(质量分数为2%)。
动物胶溶液: 称取1g动物胶溶于100ml沸水中。
锰标准溶液: 称取0.5000g金属锰(质量分数为99.99%)置于250ml锥形杯中，加入10ml盐酸，加热溶解，冷却。移入500ml容量瓶中，加入40ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。该溶液1ml含1.0mg锰。
注: 允许使用有证系列标准物质(溶液)。
*标准滴定溶液[c(1/5kmno4)=0.02mol/l]:
a) 配制: 称取*约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水加热溶解后倒入洁净的1000ml棕色试剂瓶，用水稀释至1000ml，摇匀，塞好，静止7天~10天后，将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回原试剂瓶，摇匀。
b) 标定: 移取三份10.00ml锰标准溶液，分别置于300ml带刻度的烧杯中，加入100ml水及100ml焦磷酸钠溶液，滴加3滴中性红溶液，用氨水中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至250ml左右。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用*标准滴定溶液滴定至溶液的电位发生突变为止。
按公式(1)计算*标准滴定溶液的浓度。
式中:
c1一一标定后*标准滴定溶液的浓度，单位摩尔每升(mol/l)；
54.938一一锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
v1一一滴定锰标准溶液时消耗*标准滴定溶液的平均体积(若极差超过0.10ml，应重新标定)，单位为毫升(ml)。
中性红溶液: 称取0.1g中性红溶于60ml乙醇中，加入40ml水，摇匀。
仪器
分析天平: 精确至0.1mg。
电位滴定仪(附有电动搅拌器)。
电极: 阴极为铂电极；阳极为甘汞电极。
试样
试样应通过200穆筛网，预先在105°c~110°c烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
分析步骤
测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。
试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。
测定
将试料置于盛有4g碳酸钾钠的铂坩埚中，混匀，覆盖2g碳酸钾钠，盖上干锅盖。移入1000°c±20°c高温炉中熔融30min。取出，冷却。对于能用酸分解的试料，参照附录a的规定处理。
用滤纸擦净坩埚外壁，置于300ml烧杯中，盖上表皿，加入50ml盐酸，加热，待熔块溶解后，用水洗净并取出坩埚。
将溶液加热蒸发至析出盐类，加入10ml动物胶溶液及40ml水，搅拌3min~5min，置于低温(约50°c)处保温10min。取下，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸洗净烧杯并洗涤沉淀6次~8次，再用热水洗涤沉淀4次或5次。滤液保存(主液)。
将滤纸连同沉淀置于铂坩埚中，烘干、灰化后，移入1000°c±20°c高温炉中灼烧15min，取出，冷却。加少量水湿润沉淀，滴加5滴~10滴硫酸，加入5ml~8ml hf，加热至白烟冒尽。移入1000°c±20°c高温炉中灼烧5min。取出，冷却。
向坩埚中加入1g~2g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，置于酒精喷灯上熔融至残渣*分解，取下，冷却。将坩埚外壁用滤纸擦净，置于150ml烧杯中，加入5ml~10ml盐酸，加热至熔块溶解，用水洗净并取出坩埚，冷却。将此溶液与主液合井，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。
移取25.00ml溶液置于盛有100ml焦磷酸钠溶液的300ml带刻度烧杯中，滴加3滴中性红溶液，用氨水中和至溶液由红色变为深茶色，用水稀释至250ml。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用*标准滴定溶液滴定至溶液的电位发生突变为止。
分析结果的计算
氧化锰含量(质量分数)以w(mno)计，数值以%表示，按公式(2)计算。
式中:
c1一一标定后*标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v2一一滴定时消耗*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
54.938一一锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
1.291一一锰换算为氧化锰的换算因数；
m0一一移取试液相当于试样的质量，单位为克(g)。
计算结果精确到小数点后第二位。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大予表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。
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