液相色谱仪检测变压器油中糖醛含量
采用lc-4000型液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量
1、前言
长期以来，采用气相色谱法检测绝缘油中的co、co2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明，绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物co和co2，所以给正确判断带来了难度。
在充油电气设备中，由于构成固体绝缘的纤维质材料的老化导致纤维素的分解而产生几种化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在纸上，而小部分溶于油中。这些物质的存在可以作为运行设备固体绝缘老化程度的诊断依据，也可以作为对溶解气体分析的补充。1984年12届大电网会议上，英国学者首先提出油中糠醛可作为变压器内绝缘纸老化的特征产物，检测绝缘油中的糠醛含量，可以判断电气体绝缘材料劣化程度。根据中华人民共和国电力行业标准《电力设备预防性试验规程》[1]，当变压器油中的糠醛含量达到4mg/l时，可以认为变压器绝缘老化已经比较严重。测量糠醛时取样简单方便，打开变压器油箱下方阀门即可，无须设备停运。
关于液相色谱法检测变压器油中的糠醛，已有一些相关报道[2]。但是他们所采用的方法耗时较长，不符合电力部门快速检测和应急处理的要求。并且他们采用的是国外进口仪器，价格昂贵。本文介绍了一种使用国产液相色谱仪快速、准确检验变压器油中糠醛含量的方法。
2、实验部分
2.1仪器与试剂
lc-4000液相色谱仪，lc-4000uv紫外检测器，手动进样阀（7725i），fl9500色谱工作站，超声波清洗器，甲醇（hplc级），超纯水。
2.2色谱条件
色谱柱为venusilxbp－c18（5μm，250mm×4.6mm）；柱温为室温；流动相为甲醇—水（40/60，v/v），流速为1.0ml/min，使用前需进行超声波脱气处理；紫外检测器波长为280nm；进样量10μl。
2.3实验方法
标准储备液的配制：量取10ul糠醛，加入1000ml容量瓶中，用甲醇定容至1000ml。该标准储备液的浓度为10μl/l。
2.4样品预处理
量取5ml变压器油置于10ml离心管中，加入5ml甲醇，用旋涡混合器振荡混合5min后，4000r/min离心10min。取上层甲醇溶液进样检测。
3、结果与讨论
3.1线性关系
配制浓度分别为：0.05μl/l，0.1μl/l，1μg/ml，5μl/l，10μl/的糠醛标样溶液，依次进样检测，测得r＝0.9998，线性方程为y=89021x 4711.7，在0.05μl/l～10μl/l范围内线性良好。
3.2zui低检测限
以噪声信号的三倍做为测试的zui低检测限，糠醛的zui低检测限可达到0.01μl/l，能符合一般的产品检测要求，同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。
3.3相对标准偏差（rsd）
取同一标样溶液重复进样5次，记录数据如表1。
表1rsd数据
次数峰面积
190516
290181
390505
490129
590963
根据表1数据，计算糠醛峰面积的rsd为0.37％。
3.4加标回收率
取一定量的不含糠醛的油样，分别加入不同量的10μl/l的糠醛标样，计算回收率分别为70.6％和71.1％。更高浓度的加标回收率一般不会低于低浓度的加标回收率。
表2加标回收率
序号加标量（μl）回收率（％）
14070.6
26071.1
3.5实样分析
按照2.4所示的样品预处理方法，检测某单位提供的变压器油样品，其中糠醛的含量达到了1.87μl/l。
4、结论
本文采用山东金普lc-4000液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量，采用c18柱，甲醇－水（40/60）为流动相，以外标法定量。该方法的zui低检测限为0.01μl/l，rsd为0.369％，本法具有准确性好，重复性高，检测限低，分析速度快等的优点。
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长期以来，采用气相色谱法检测绝缘油中的co、co2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明，绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物co和co2，所以给正确判断带来了难度。
在充油电气设备中，由于构成固体绝缘的纤维质材料的老化导致纤维素的分解而产生几种化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在纸上，而小部分溶于油中。这些物质的存在可以作为运行设备固体绝缘老化程度的诊断依据，也可以作为对溶解气体分析的补充。1984年12届大电网会议上，英国学者首先提出油中糠醛可作为变压器内绝缘纸老化的特征产物，检测绝缘油中的糠醛含量，可以判断电气体绝缘材料劣化程度。根据中华人民共和国电力行业标准《电力设备预防性试验规程》[1]，当变压器油中的糠醛含量达到4mg/l时，可以认为变压器绝缘老化已经比较严重。测量糠醛时取样简单方便，打开变压器油箱下方阀门即可，无须设备停运。
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2、实验部分
2.1仪器与试剂
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2.2色谱条件
色谱柱为venusilxbp－c18（5μm，250mm×4.6mm）；柱温为室温；流动相为甲醇—水（40/60，v/v），流速为1.0ml/min，使用前需进行超声波脱气处理；紫外检测器波长为280nm；进样量10μl。
2.3实验方法
标准储备液的配制：量取10ul糠醛，加入1000ml容量瓶中，用甲醇定容至1000ml。该标准储备液的浓度为10μl/l。
2.4样品预处理
量取5ml变压器油置于10ml离心管中，加入5ml甲醇，用旋涡混合器振荡混合5min后，4000r/min离心10min。取上层甲醇溶液进样检测。
3、结果与讨论
3.1线性关系
配制浓度分别为：0.05μl/l，0.1μl/l，1μg/ml，5μl/l，10μl/的糠醛标样溶液，依次进样检测，测得r＝0.9998，线性方程为y=89021x 4711.7，在0.05μl/l～10μl/l范围内线性良好。
3.2zui低检测限
以噪声信号的三倍做为测试的zui低检测限，糠醛的zui低检测限可达到0.01μl/l，能符合一般的产品检测要求，同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。
3.3相对标准偏差（rsd）
取同一标样溶液重复进样5次，记录数据如表1。
表1rsd数据
次数峰面积
190516
290181
390505
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根据表1数据，计算糠醛峰面积的rsd为0.37％。
3.4加标回收率
取一定量的不含糠醛的油样，分别加入不同量的10μl/l的糠醛标样，计算回收率分别为70.6％和71.1％。更高浓度的加标回收率一般不会低于低浓度的加标回收率。
表2加标回收率
序号加标量（μl）回收率（％）
14070.6
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4、结论
本文采用山东金普lc-4000液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量，采用c18柱，甲醇－水（40/60）为流动相，以外标法定量。该方法的zui低检测限为0.01μl/l，rsd为0.369％，本法具有准确性好，重复性高，检测限低，分析速度快等的优点。
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