橙子中“苏丹红”和“柑橘红”的同时检测

从9月底开始,橙子就上市了,商家纷纷打出“赣南脐橙”的招牌,可这些橙子到底是不是正宗的赣南脐橙呢?近期,不少地区相继曝出“染色”脐橙在售,于是“苏丹红”又粉墨登场了!伴随着苏丹红,还有部分商家利用了“柑橘红”进行染色。
苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂,被大量地使用在生物、化学等领域。苏丹红有1号、2号、3号、4号四种,经毒理学研究表明,苏丹红具有致突变性和致癌性,在我国禁止使用。
柑橘红2号:对人类可能致癌的物质。美国食品药物管理局明确规定,经合适溶剂溶解后的柑桔红2号色素,于不打算加工的早熟甜橙果皮增色,而且使用后果实表皮不得残留挥发性溶剂,全果中柑桔红2号色素zui大残留量不得超过2mg/l(百万分之二)。
上海安谱科学仪器有限公司快速响应,组织研发人员,采用sdr苏丹红spe 小柱(sbeq-ca4954),完成了橙子中“苏丹红ⅰ/ⅱ/ⅲ/ⅳ”和“柑橘红2号”的同时检测的整体解决方案。
提取及净化
提取5.0g,置于50ml离心管中,加入10ml正己烷,涡旋振荡20s,超声提取15min,将提取液转移,残渣分别用10ml正己烷重复提取二次,合并三次提取液,40℃水浴温度下旋蒸至干。用3ml正己烷溶解,待净化。
净化5ml二氯甲烷,5ml正己烷活化小柱(sdr苏丹红spe 小柱(sbeq-ca4954)),然后将待净化液上样到小柱上,2ml正己烷洗涤离心管,全部上样,用5ml正己烷淋洗小柱,然后用5ml二氯甲烷洗脱小柱,收集洗脱液,将洗脱液40℃氮气吹干后,用1ml乙腈定容(定容时涡旋振荡20s,超声提取15min) 定容后过0.45的亲水ptfe针式滤器(scaa-113)后供液相仪器分析。
仪器条件
、色谱条件:色谱柱:athena c18-wp 4.6mm*150mm,5um 100a流动相:乙腈:水 9:1波长:500nm流速:1.0ml/min柱温:35℃进样量:20ul四、实验数据
回收率1
回收率2
回收率3
苏丹红1号
92.5%
92.5%
94.6%
苏丹红2号
78.6%
82.8%
83.5%
苏丹红3号
95.7%
96.4%
104.0%
苏丹红4号
89.6%
93.2%
90.1%
柑橘红
83.7%
87.7%
90.8%
五、实验结论
1)前处理方法简单,易操作,净化效果明显,苏丹红小柱(sbeq-ca4954)能有效去除油类物质及各种杂质
2)色谱柱athena c18-wp 4.6mm*150mm,5um(laeq-461572)能快速有效的分离苏丹红ⅰ/ⅱ/ⅲ/ⅳ”和“柑橘红2号”
3)回收率数据稳定、可靠;
4)检测限灵敏,本次测试加标浓度在0.2ppm

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