以下几种因素可能影响热重分析仪的使用:
1、升温速率
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在n2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
2、气氛影响
热天平周围气氛的改变对tg曲线影响显著,caco3在真空、空气和co2三种气氛中的tg曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于co2是caco3分解产物,气氛中存在co2会抑制caco3的分解,使分解温度提高。
聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在n2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
3、挥发物冷凝
热重分析仪分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使tg曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
4、浮力
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。
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哪些因素可以影响热重分析仪的使用
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