容量法
1.水的硬度测定
水的硬度与ca、mg、fe、al、mn、sr、zn等金属离子有关,所以总硬度应是测定这些离子致硬效应的总和。但是,一般清洁水中ca、mg离子含量高于其它几种离子,因此,通常总硬度只是以ca、mg含量计算。
edta络合滴定法是测定硬度的常用方法。
在缓冲液(ph=10.0)中,ca2+、mg2+与指示剂络黑t反应生成红色络合物,使溶液成酒红色,当加入edta标液时,ca2+、mg2+与edta生成1:1络合物,指示剂被置换出来,当达到等当点时,溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下:
硬度有三种表示方法:
①
a——滴定水样消耗edta的体积,ml;
a’——滴定空白溶液消耗edta的体积,ml;
c——edta的浓度,mol/l;
v——水样体积,ml。
②,新标准为
③
每升水中含有10mgcao为一度,8度以下为软水,8度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用和饮用。所以硬度是重要的水质指标。
2.工业废水中锰的测定
锰常以mnso4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中锰含量较高时,可用edta络合滴定法测定。
取适量水样+去离子水*100ml +20mlnh4cl—nh3·h2o缓冲液(ph=10.0),+5ml10%盐酸羟胺(抑制氧化性物质)+5ml30%三乙胺(抑制金属离子的干扰)铬黑t为指示剂,edta滴定终点:红蓝。
当ca干扰时,加naf掩蔽。
3.工业废水中铬的测定chromium
铬化合物是环境的重要污染物之一。铬的生物学特性不仅与生物的品种、ph、温度等条件有关,而且与价态有密切关系。通常认为:金属铬、二价铬无毒,三价铬毒性很小,危害*大的是六价铬的化合物。六价铬具有强烈的刺激作用和腐蚀性,可溶性铬盐通过皮肤进入组织起毒害作用,可导致皮肤病;不溶性铬盐经呼吸道吸入,长期停留在肺内,是导致肺癌的主要因素之一。从事铬化合物生产的工人肺癌发病率是正常组的几十倍。动物实验表明,三加铬一样有致癌的危险性(摘自《环境污染于人体保健》)。
铬在工业中用途广泛,冶金、机械、医药、化工、油漆涂料等都需要铬,不锈钢中就含有12%铬,涉及面很广。
水样+hno3—h2so4无色
废渣+hno3—h2so4黄绿色
cr(ⅲ)+(nh4)2s2o8
cr(ⅵ)+过量feso4·(nh4)2so4
cr(ⅲ)+fe3++剩余feso4·(nh4)2so4
k2cr2o7滴定
二苯胺磺酸钠指示剂
剩余(nh4)2s2o8(nh4)2so4+o2
kmno4(紫色指示氧化*)mn2++cl2
与其它污染物不同,铬是人体需要的微量元素,缺少铬,会引起脂肪增加、血液中*升高、动脉硬化、糖尿病等。因此在制定监测标准时应区别于其它污染物。实验中测定含铬渣的铬含量与水中铬含量测定方法相同,只不过前处理略有不同。含铬废渣需要hno3—h2so4消化,将铬转化为溶液;废水中铬的处理是加hno3—h2so4消解(煮)一段时间,然后在酸性溶液中,用固体过硫酸氨[(nh4)2s2o8]在agno3催化下,将cr(ⅲ) cr(ⅵ),以mn2+为指示剂当低价铬被氧化为高价铬后,mn2+开始被氧化成紫色mno4-。过量的(nh4)2s2o8经加热煮沸去除,生成的mno4-用nacl还原,煮沸赶去cl2。cr(ⅵ)与过量的feso4·(nh4)2so4反应,剩余的feso4·(nh4)2so4用k2cr2o7标液滴定,二苯胺磺酸钠为指示剂,终点:紫色。
各种试剂的作用:
hno3—h2so4:消化液
k2cr2o7:标液,滴定剂,起氧化作用,氧化:fe2+ fe3+
feso4·(nh4)2so4:标液,还原剂,还原:cr(ⅵ)cr(ⅲ)
(nh4)2s2o8:氧化剂,氧化:cr(ⅲ) cr(ⅵ)
mnso4:指示剂,mn2+ mno4-
nacl:还原剂,还原mno4-,去除紫色的干扰
agno3:催化剂
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