热解吸进样技术简要介绍

从仪器方面讲,热解吸是将固体样品或吸附有待测物的捕集管置于热解吸装置中。该装置与气相色谱仪直接连接,载气通过热解吸装置直接进入气相色谱。当热解吸装置快速升温时,挥发性组分从固体样品或吸附剂汇总释放出来,随载气进入气相色谱进行分离分析。可见,热解吸吸进可以被看做是吹扫—捕集进样的一部分。
热解吸装置可以是一个独立的热解吸器,也可以用吹扫—捕集进样器的捕集管加热装置。在后一种情况下,热解吸进样就是吹扫—捕集进样的一种特例。
热解吸进样的操作参数主要是解吸温度、解吸时间、载气流速等、解吸温度要求严格控制升温速率和zui终温度。升温速率越快、zui终温度越高,解吸速度就越快,进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。
解吸时间主要取决于待测物与样品基质的作用大小,以及样品颗粒的大小。解吸过程往往是较慢的,需要较长的时间,一般是10s左右。太长的解吸时间会导致初始谱带大大加宽,不利于分离。如果此种情况发生,则需要采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。
解吸过程中载气流速越快,越有利于解吸。但受色谱柱的限制,一般为30ml/min左右。故用毛细管柱时,应采用分流进样模式,这与顶空进样时操作条件的选择是一样的。
关键词:气相色谱仪 吸附剂 色谱柱

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