哪些因素可能会影响到高锰酸盐指数的测定

高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,定义为:高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,定义为:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
高锰酸盐指数在测定时必须严格遵守操作规定,使监测结果具有准确性、可比性。在实际工作中,通过对已知浓度的环境标准样品进行测定,发现影响高锰酸盐指数准确性的重要因素有:水浴加热时间、滴定时间、空白值(蒸镏水存放时间)、高锰酸钾溶液浓度、样品酸度等。
1、水浴加热的时间影响
高锰酸盐指数测定值随水浴加热时间的延长而增大,在(30±2)min 的范围内符合不确定度的要求,加热时间30min 的测定接近真值。因此在日常监测时,应尽量使加热时间统一为30min,这样可以提高数据的准确度。
2、滴定时间的影响
从沸水浴中取出锥形瓶时的温度可达93℃,但加入草酸钠温度下降了16℃;滴定过程只用了1min, 温度却又下降了11℃,达到66℃。与反应温度下限只差6℃;滴定结束后在放置3min,温度降至60℃。由此可见,滴定过程必须自加热结束起快速进行,争取在3min 内结束滴定,不能超过6 min。
3、蒸馏水空白值的影响
标样测定值随着空白值的增大而增大,当空白值为0.60 mg/ l (即蒸馏水存放时间为5 天)时,测定结果已接近不确定度的上限,而空白值超过0.85 mg/ l (即蒸馏水存放时间超过10 天)时,测定结果已超出不确定度的上限。因此,在测定高锰酸盐指数时,不要使用存放时间超过5 天的蒸馏水,最好取用新鲜蒸馏水,这样就可以减少空白值对测定结果的影响。
4、高锰酸钾溶液浓度的影响
当k值较小即高锰酸钾溶液浓度过低时,空白消耗量偏大,使测定结果偏低;当k 值较大即高锰酸钾溶液浓度大于0.0100 mol/l时,空白消耗量为0 ml,空白实验无法完成。所以在测定样品前首先要将高锰酸钾溶液浓度调至≤0.0100 mol/l,越接近理论值越好。
5、样品酸度的影响
样品酸度的影响高锰酸盐指数测定是在酸性条件下(加硫酸,使ph<2), 用高锰酸钾将样品中的某些有机物及还原性物质氧化。
只有当在一定的硫酸介质中[h+]为0.5~1 mol/l时,滴定终了时应为0.2~0.5 mol/l 左右,这时高锰酸盐指数测定结果才接近真值。酸度过低,kmno4 会部分被还原为mno2 沉淀,酸度过高则会促进h2c2o4 分解。
高锰酸盐指数是地表水、水源水、生活污水中的重要监测项目,也是我国地表水污染程度评价的重要指标之一。结果表明,手动操作测定该指标具有一定相对性,受操作员经验和自身认知判断影响,样品的保存、空白值、酸度、水浴的加热时间、滴定过程、滴定温度等因素一致性难以保证,这会造成数据可靠性与一致性较差。并且人工手动操作时,且每一步的操作过程耗时较长,对实验员操作要求较高。
6、所取水样体积
本标准测定范围较低,为 0.5~4.5 mg/l,只适合清洁水质的测定;对污染较重的水,可少取水样,经适当稀释后测定。由试验结果可知,取样量过小,氧化剂相对比较大,使测定结果偏高;取样量过大时,消耗了一定的氧化剂后,使溶液的氧化能力减弱,导致测定结果偏低。所取水样体积要求在回滴过量的na2c2o4 标准溶液时所消耗 kmno4 溶液的体积最好在 4~6 ml 左右,如果消耗体积过大或者过小,需重新再取适量水样测定。
7、滴定过程
高锰酸钾法滴定过程需要把握好试样的温度、滴定速度和时间以及终点观察。
8、滴定温度
高锰酸钾对草酸钠进行氧化主要是一个吸热反应的过程,温度越高,反应的速度也会加快。用高锰酸钾滴定剩余的草酸钠时,滴定温度要求在 60~80 ℃之间。当反应温度超过 90 ℃ 时,草酸钠容易分解: 2h+ +c2o24- = co2↑+co↑+h2o,使溶液呈现茶色,应在从沸水浴中取出后将溶液稍微放置,再加入草酸钠;当反应温度低于 60 ℃时,高锰酸钾与草酸钠的反应速度缓慢,则会影响氧化反应的程度。
9、滴定速度
滴定过程应采用慢-快-慢的滴定速度,一开始不易过快,否则高锰酸钾溶液会发生部分分解,影响结果准确性。滴定时间应控制在 2 min 内完成,时间过长会使试样温度下降,使测定结果偏高。
10、终点观察
当滴定反应进行到终点时,稍过量的 mno4-都可使水样呈现淡淡的粉红色,但由于颜色很淡,很容易滴加过量导致结果偏高。根据试验实际操作经验,在滴定时可以把锥形瓶置于白纸上或自制的带有凹槽的泡沫板中,这样更容易观察到滴定终点颜色变化。滴定终点应为粉红色,并保持30s不褪色。

河南激光切割机定制光束形状
力士乐齿轮泵的工作原理
贴标机的商品质量以及食品安全
家用除湿机在冬季有必要一直使用吗
那些被你忽略的夹层锅选购要点看过来
哪些因素可能会影响到高锰酸盐指数的测定
嘉善到泉州洛江区货运专线_专业嘉善到洛江区专线物流公司
如何有效区分塑料拖链和坦克链
YQX-II厌氧培养箱使用方法
现货ATOS电液换向阀DPHI-3631/2/D 55找上海
钢铝拖链分TL型和TLG(TLA)型
贝尔德饮料机械厂家为您讲述企业应如何选购易拉罐灌装机
厦门到无锡梁溪区回程车货运专线_厦门到梁溪区物流公司
管道CCTV检测设备的功能特点介绍
100 新老企业陆续签约,CCE2020展位预定火热进行中!
怎样确定一个电动执行器是否值得购买?
扬州到台南物流专线,扬州到台南货运,扬州到台南物流公司
美国MEGGER PSI410相序指示器
深圳盐田区到邵东物流专线运输_优质深圳盐田区到邵东物流公司
弯管机中配备的漏电保护装置