气相色谱仪进样参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等,下面分别介绍如何设置,以达到*的分离测定。
1进样量与进样时间
色谱柱zui大允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变,仅仅逐渐加大进样量,直至所出的峰的半峰宽变宽或者保留值改变时,此进样量就是zui大允许进样量。如内径3~4mm,柱长2m,固定液用量为15%~20%的填充柱,液体进样量为0.1~1μl;采用fid时,进样量一般小于1μl。进样时,要求速度快,这样可以使得样品汽化后随着载气以浓缩状态进入柱内,峰的原始宽度窄,有利于分离。
2进样器的“记忆效应
为了减少或消除样品的记忆效应的干扰,更换样品时要清洗,用统一样品多次进行时也要用样品润洗进样器。进样器暂时不用时,更要*清洗,否则残留其中的样品可能将针芯黏住,造成进样器报废。使用自动进样器的用户也要注意保证进样器的清洁。
3进样技术的影响
定量分析的精密度与准确度,除仪器本身的原因外,主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱以及特殊的进样方式,对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求。
关键词:气相色谱仪 色谱柱
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