热脱附-气质联用法测定汽车内饰材料中 VOCs

随着2012年3月1日我国发布《乘用车内空气质量评价指南》，汽车总体车内空气质量问题已经引起政府有关部门、质检机构和汽车及装饰材料生产厂家的高度重视。其中汽车内饰材料为汽车车内空气污染源，如地毯，踏板、座椅套、车门衬板等。对内饰材料进行有机物释放检测，有利于从源头上保证汽车内空气质量。目前各个材料厂商及原料供应商均需要对产品进行有机物释放检测。
【实验/设备条件】
热脱附条件
表1热脱附参数设置
气相色谱-质谱条件
色谱柱：thermotg-5，60.0m×0.25mm×0.25μm
载气：高纯氦气(纯度99.999%)
压力：恒压模式，29psi
程序升温条件：40℃(保持2min)；20℃/min到80℃(保持2min)，以10℃/min升至160℃(保持5min)，后以20℃/min升至320℃(保持15min)
质谱接口温度：280℃
电离方式：ei电离，电子能量为70ev
离子源温度：280℃
检测方式：全扫描检测方式
质谱扫描范围：35.00-350aumgc-ms的进样口被改装与markers热解析仪联机，采用玻璃两通连接。
【样品提取】
直接取适量样品至玻璃吸附管中。具体取样要求如下：
abs粒子及浅咖啡色塑料粒子：取整粒放入，约30mg，
pvc(带背泡)：宽3mm*长4cm(1根)约10mg左右，
：宽3mm*长4cm(1根)约10mg左右。
其他样品测试取样量一般为30±5mg。
【实验/操作方法】
本实验参照vda278，gmw15634标准，采用赛默飞td-gc-ms法测定汽车内饰材料中的vocs类化合物。
【实验结果/结论】
苯系物测试
用标准样品配制成浓度分别为10、50、100、200、500、1000ng系列标准工作液，然后按照以上所述的测定方法进行td-gc-ms测定，以标准物质的浓度为横坐标，以各标准物质的特征离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到各种苯系物的保留时间、定量离子、线性(平均响应因子)回归方程，线性相关系数(见表2)。总离子流图如图1所示。
图1.土臭素和2-甲基异茨醇水溶液经吹扫捕集处理得到的色谱图
表2.挥发性有机物的保留时间、定量和定性特征离子
tvoc测试
tvoc值由样品中c6-c16的色谱峰积分总面积与100ng甲苯色谱峰积分面积的比较计算得出。实验中采用正己烷，
正十六烷两标准品确定c6和c16的出峰位置(见图2)，样品测试过程中对正己烷和正十六烷两峰之间的所有色谱峰进行积分，得出总峰面积。根据如下公式进行计算，得出tvoc值。
容易实现在线监测。本方法不仅操作简单，而且快速准确，精密度高，满足《生活饮用水卫生标准》(gb5749-2006)中对饮用水和水源水的卫生检测要求。
图2.c6和c16保留时间确定总离子流图(c6：6.52min；c16：27.34min)
样品测定
于超市中购买汽车内饰小部件，拆解后按上述方法测试样品中的苯系物及tvoc值。其中皮革样品和海绵样品总离子流图见图3，图4。
图3.皮革样品总离子流图
图4.海绵样品总离子流图
结论
本应用提供了一个使用markerstd和trace1310gc-isqms分析汽车内饰材料中vocs的解决方案，能够为汽车内饰材料检测提供苯系物数据及tvoc数据。该方法操作简单，仪器灵敏度高，线性范围良好。
【仪器/耗材清单】
trace1310gc-isqms气质联用仪；td-100热脱附仪(markers)。
tenax-ta吸附管，玻璃吸附管(markers)。

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