LC-6盐含量测定仪
一、前 言
lc-6盐含量测定仪是采用计算机控制测定盐含量的新一代微库仑仪，具有性能稳定、操作方便、分析数据重复性好等特点。用于原油、渣油、石油产品（汽油、煤油、柴油、润滑油）、海水、各种工业用水及排放水中盐含量的测定，同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定，测量结果符合sy/t-0536-94方法的要求，是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。
lc-6盐含量测定仪采用windowsxp操作系统，软件操作界面简洁、方便，操作条件、分析参数和分析结果均在电脑上直接显示，并可根据需要直接修改参数、操作条件，分析结果可以保存到计算机中，需要时可以打印。
仪器主要由计算机、主机、滴定池等部件组成。其结构示意图如图1.1所示。
图1.1 结构示意图
二、工 作 原 理
原油在极性溶剂存在下被加热，用水抽提其中的盐，经离心分离后，用注射器将抽提液注入含一定浓度滴定剂的滴定池内，则样品中的cl-和电解液中的ag+发生如下反应：
ag++ cl- → agcl
电解阳极电生滴定剂ag+以补充消耗的ag+，直至滴定剂的浓度恢复到原来的浓度，测量补充消耗的ag+所需电量，根据法拉弟定律即可求得样品中的盐含量。
m×q
w = ——-
n×f
w----析出的物质质量
m----分子量或原子量
q----电量
n----电极反应的电子转移数
f----法拉弟常数96500
三、技 术 指 标
1． 测量范围：
盐 含 量：0.2~10000mgnacl/l
无机氯离子：0.1ppm~百分含量
2． 测量精度：
≤ 1mg/l 偏差：±0.2mg/l
＞ 1mg/l 相对偏差：±10%
3． 取 样 量： 1g±0.2g
四、仪器组成及安装
1．仪器组成：仪器由计算机、主机、滴定池、搅拌器等组成。
滴定池的结构示意图见图4.1
图4.1
2．仪器安装的供电要求
交流电压：220v±20v
频 率：50hz±0.5hz
功 率：50w
仪器安装应避免与大功率高频电子设备接在同一电源上。
仪器应安装在接地电阻小于5ω的工作台上。
3．仪器安装的环境要求
4．环境温度：0 ～ 40℃
相对湿度：≤85%
仪器安装地点不应有强的气流和阳光直接照射,无显著磁场影响,适当的时候要安装空调。
五、仪器操作方法
1．依次打开主机、计算机电源。把冲洗好的滴定池置于搅拌器内，调节搅拌器的速度旋钮使搅拌子转动平稳。
2．将仪器电极按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，使其接触良好。
3．在windowsxp系统桌面上双击“lc-6.exe”图标打开“lc-6盐含量测定仪”应用软件，显示操作界面。窗体正中有峰形显示区域、下方有数据显示区域、右侧有偏压、进样体积等修改按钮，见图5.1主窗体显示界面。
图5.1
4. 偏压测试：
用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍，将滴定池与电极线连接好，即可采集滴定池偏压。单击“平衡”按钮，弹出“偏压显示”对话框，如图5.4所示，待偏压稳定后，单击“确定” 按钮，完成滴定池偏压的测定。一般新鲜电解液冲洗过的滴定池，偏压应在280mv以上。
图5.4
5．修改偏压：
单击主窗体右下方区域的偏压按钮，弹出如图5.5对话框，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成滴定池偏压的修改。此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以后，基线重新回到原来的位置上。
图5.5
6．系统调试：
完成以上操作步骤，可以用标样进行分析：待基线平稳后，单击“分析”按钮，或当焦点在“分析”按钮上时按一下“空格”键或“enter”键后，界面正下方的“按下分析键后开始积分”消失，当有样品进入电解池内，仪器开始积分，出峰结束后，自动显示 “盐含量（mgnacl/ml）” 或“氯离子（ppm） ”含量,只要每次进样前按一下“enter” 键，或单击“分析”按钮,就可以进行标样的连续分析,峰形显示如图5.6所示，若出峰太小或拖尾大，可单击鼠标右键出现快捷菜单,点击“停止积分”按钮,强行停止数据的积分。系统正常时，其相对标准误差应在10％以内。
图5.6
7．保存、打开及打印数据:
样品分析结束后，单击“保存结果”按钮，出现“真的结束分析吗? ”对话框，见图5.7.1,点击”确定”按钮即可保存结果，弹出“保存文件”对话框如图5.7.2所示，在文件名右侧的的文本输入框中输入文件名后，点击“保存”按钮即可保存当前分析的数据及峰形。若点击“取消”按钮则对当前分析的数据及峰形不保存。
图5.7.1
图5.7.2
8．若要打印数据,或查看数据结果,则可点击主界面右侧的：“打印”按钮,出现如图5.8“打开文件”对话框,单击文件名即可打开文件,查看结果或打印文件.
图5.8
9．关机顺序：依次关闭仪器主机、电脑、显示器电源，给电解池换上新鲜电解液。
六、化学试剂、溶液的配制
1．所用试剂无特殊说明均为分析纯以上，所用水均为去离子水或二次蒸馏水。
2．所需化学试剂：冰乙酸、二甲苯、双氧水、无水乙醇、去离子水或二次蒸馏水。
3．电解液的配制：70%的冰醋酸
将700ml的冰乙酸与300ml的二次蒸馏水于1000ml磨口试剂瓶中混合均匀后，贮于密闭棕色玻璃瓶中备用。
4．醇—水混合液的配制：将95%乙醇和去离子水按1∶3体积比混合均匀备用。
七、样 品 处 理
①将原油加热至50℃~70℃使其融化，然后再用力摇动取样瓶，使油样充分混合均匀。若取样瓶太大不宜加热或摇动时，可将油样转移至400ml烧杯中加热融化，用玻璃棒剧烈搅拌使样品均匀，并快速称取约1.00克油样于离心管中，加入1.5ml二甲苯，2.0ml醇—水混合液。
②将离心管放入70℃~80℃的水浴中，加热1分钟，取出后用混合器快速混合1分钟，再加热1分钟，再混合1分钟，然后放入离心机内于2000~3000rpm转速下离心1~2分钟，使油水分离为明显的两相，即可进行分析测试。
注：若油水分离不清或水相浑浊，可重复上述加热-混合-离心步骤，使其清亮分离。若油水虽分离开，但水相不清，这不影响分析结果，可照常分析。
③若样品中硫化物含量过高，需加1滴30%双氧水。
八、样 品 分 析
将一根长注射器穿过油层插入离心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空气1~2次，将针头内进入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，冲洗注射器及进样用注射针头2~3次，参考表1数据，抽取适量抽提液在按下“分析”按钮的情况下，通过滴定池的进样口注入电解池内，仪器自动开始进行滴定，计算机屏幕上显示峰形，下方数据栏内显示出测量结果。
表1参考取样量
估计盐含量（mg/l）
取 样 量 （μl）
≤10
500 ～ 100
10～100
100～10
100～1000
10～5
≥1000
≤5
注： 对于水样，可用注射器直接取样注入滴定池内；
九、常见故障及排除方法
常见故障及解决方法可参考下表：
现 象
原 因 分 析
排 除 方 法
搅拌子不转动
1. 电源未接通或保险丝坏
检查电源及更换保险丝
2．磁钢与电机轴之间松动
固定好
基线不稳
1．仪器机壳接地不良
重新接好
2．滴定池参考臂内有气泡
排除气泡
3．滴定池污染
清洗滴定池
电解池达不到
设定的偏压
1．水质不好，非去离子水
用去离子水或二次蒸馏水
2．电解液被污染
重配新鲜电解液
3．化学试剂达不到要求
用符合要求的试剂
拖尾峰
1．偏压太低
升偏压或重冲滴定池
2．滴定池被污染
清洗滴定池
3．搅拌速度太慢
提高速度
超调峰
（大于正常峰的1/3）
1．偏压太高
降低偏压
2．搅拌速度太快
减慢速度
回收率偏低
1．偏压不合适
重新调整偏压
2．电极污染
清洗电极
3．电解液失效
重配电解液
4．标样浓度不对
重换标样
回收率偏高
1．偏压不合适
重新调整偏压
2．注射器及针头污染
重新清洗注射器及针头
3．标样被污染
重换标样
重复性不好
1．样品本身不均匀
均匀取样
2．电解液失效
重配电解液
3．进样速度快慢不均
保持匀速进样
4．滴定池被污染
清洗滴定池
十、注 意 事 项
1．仪器在开机前，首先检查接插件及避光罩是否松动，地线是否接地良好，检查正常后方可接
电源；
2．电解池在停止使用时，应更换新鲜电解液，以保持电极清洁、灵敏；
3．应注意取样的代表性，从装置上取样时，应将“死角”存油放完，并继续用相当于“死角”存油
的三至四倍油样冲洗管道，然后再取样，在分析前必须对油样加热搅拌均匀，方可取样分析;
4．分析时应注意避免各方面的污染。
附：试管水浴使用说明书
一、 主要技术指标
工作环境：—10℃~+40℃ 湿 度：＜85%
控温范围：室温~100℃ 控温精度：±1.5℃~2℃
控温方式：自动控制温度和恒温功能
电 源：220v±10%50hz 功 率:＜220w
二、 工作原理
当感温电阻rt检测的实际温度比设定温度底时，桥路输出负信号经放大后继电器工作，电炉通电加热，直到感温电阻rt检测的实际温度与设定温度相同时，继电器截止，电炉停止加热。
三、 使用方法
1．安装好感温探头后，插入水浴中。
2．水浴中加水至适量，zui多可同时放入12支试管。
3．旋转温度控制旋钮至所需的温度，略过一定范围后再逆时针方向对准刻度。（刻度范围0~100℃，满度100）
4．接通电源，开始工作，升温、恒温时均有指示灯指示。
5．选取给定温度时，平视刻度盘对准刻度，以温度指示表头读数为准。
四、注意事项与维修
1．使用本仪器时要有良好的接地。
2．感温探头插入水浴中的深度要适当，不得插入杯底。
3．因电炉余热问题，该仪器若要处于恒定情况下作业，须根据溶液的浓度及环境先行试验，方可进行。
4．调温旋钮不要任意拆卸，核对时必须用温度计置于水浴中同时加温，至恒温灯亮后，再将调温旋钮的指示线按温度计读数对准刻度再固定。
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lc-6盐含量测定仪采用windowsxp操作系统，软件操作界面简洁、方便，操作条件、分析参数和分析结果均在电脑上直接显示，并可根据需要直接修改参数、操作条件，分析结果可以保存到计算机中，需要时可以打印。
仪器主要由计算机、主机、滴定池等部件组成。其结构示意图如图1.1所示。
图1.1 结构示意图
二、工 作 原 理
原油在极性溶剂存在下被加热，用水抽提其中的盐，经离心分离后，用注射器将抽提液注入含一定浓度滴定剂的滴定池内，则样品中的cl-和电解液中的ag+发生如下反应：
ag++ cl- → agcl
电解阳极电生滴定剂ag+以补充消耗的ag+，直至滴定剂的浓度恢复到原来的浓度，测量补充消耗的ag+所需电量，根据法拉弟定律即可求得样品中的盐含量。
m×q
w = ——-
n×f
w----析出的物质质量
m----分子量或原子量
q----电量
n----电极反应的电子转移数
f----法拉弟常数96500
三、技 术 指 标
1． 测量范围：
盐 含 量：0.2~10000mgnacl/l
无机氯离子：0.1ppm~百分含量
2． 测量精度：
≤ 1mg/l 偏差：±0.2mg/l
＞ 1mg/l 相对偏差：±10%
3． 取 样 量： 1g±0.2g
四、仪器组成及安装
1．仪器组成：仪器由计算机、主机、滴定池、搅拌器等组成。
滴定池的结构示意图见图4.1
图4.1
2．仪器安装的供电要求
交流电压：220v±20v
频 率：50hz±0.5hz
功 率：50w
仪器安装应避免与大功率高频电子设备接在同一电源上。
仪器应安装在接地电阻小于5ω的工作台上。
3．仪器安装的环境要求
4．环境温度：0 ～ 40℃
相对湿度：≤85%
仪器安装地点不应有强的气流和阳光直接照射,无显著磁场影响,适当的时候要安装空调。
五、仪器操作方法
1．依次打开主机、计算机电源。把冲洗好的滴定池置于搅拌器内，调节搅拌器的速度旋钮使搅拌子转动平稳。
2．将仪器电极按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，使其接触良好。
3．在windowsxp系统桌面上双击“lc-6.exe”图标打开“lc-6盐含量测定仪”应用软件，显示操作界面。窗体正中有峰形显示区域、下方有数据显示区域、右侧有偏压、进样体积等修改按钮，见图5.1主窗体显示界面。
图5.1
4. 偏压测试：
用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍，将滴定池与电极线连接好，即可采集滴定池偏压。单击“平衡”按钮，弹出“偏压显示”对话框，如图5.4所示，待偏压稳定后，单击“确定” 按钮，完成滴定池偏压的测定。一般新鲜电解液冲洗过的滴定池，偏压应在280mv以上。
图5.4
5．修改偏压：
单击主窗体右下方区域的偏压按钮，弹出如图5.5对话框，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成滴定池偏压的修改。此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以后，基线重新回到原来的位置上。
图5.5
6．系统调试：
完成以上操作步骤，可以用标样进行分析：待基线平稳后，单击“分析”按钮，或当焦点在“分析”按钮上时按一下“空格”键或“enter”键后，界面正下方的“按下分析键后开始积分”消失，当有样品进入电解池内，仪器开始积分，出峰结束后，自动显示 “盐含量（mgnacl/ml）” 或“氯离子（ppm） ”含量,只要每次进样前按一下“enter” 键，或单击“分析”按钮,就可以进行标样的连续分析,峰形显示如图5.6所示，若出峰太小或拖尾大，可单击鼠标右键出现快捷菜单,点击“停止积分”按钮,强行停止数据的积分。系统正常时，其相对标准误差应在10％以内。
图5.6
7．保存、打开及打印数据:
样品分析结束后，单击“保存结果”按钮，出现“真的结束分析吗? ”对话框，见图5.7.1,点击”确定”按钮即可保存结果，弹出“保存文件”对话框如图5.7.2所示，在文件名右侧的的文本输入框中输入文件名后，点击“保存”按钮即可保存当前分析的数据及峰形。若点击“取消”按钮则对当前分析的数据及峰形不保存。
图5.7.1
图5.7.2
8．若要打印数据,或查看数据结果,则可点击主界面右侧的：“打印”按钮,出现如图5.8“打开文件”对话框,单击文件名即可打开文件,查看结果或打印文件.
图5.8
9．关机顺序：依次关闭仪器主机、电脑、显示器电源，给电解池换上新鲜电解液。
六、化学试剂、溶液的配制
1．所用试剂无特殊说明均为分析纯以上，所用水均为去离子水或二次蒸馏水。
2．所需化学试剂：冰乙酸、二甲苯、双氧水、无水乙醇、去离子水或二次蒸馏水。
3．电解液的配制：70%的冰醋酸
将700ml的冰乙酸与300ml的二次蒸馏水于1000ml磨口试剂瓶中混合均匀后，贮于密闭棕色玻璃瓶中备用。
4．醇—水混合液的配制：将95%乙醇和去离子水按1∶3体积比混合均匀备用。
七、样 品 处 理
①将原油加热至50℃~70℃使其融化，然后再用力摇动取样瓶，使油样充分混合均匀。若取样瓶太大不宜加热或摇动时，可将油样转移至400ml烧杯中加热融化，用玻璃棒剧烈搅拌使样品均匀，并快速称取约1.00克油样于离心管中，加入1.5ml二甲苯，2.0ml醇—水混合液。
②将离心管放入70℃~80℃的水浴中，加热1分钟，取出后用混合器快速混合1分钟，再加热1分钟，再混合1分钟，然后放入离心机内于2000~3000rpm转速下离心1~2分钟，使油水分离为明显的两相，即可进行分析测试。
注：若油水分离不清或水相浑浊，可重复上述加热-混合-离心步骤，使其清亮分离。若油水虽分离开，但水相不清，这不影响分析结果，可照常分析。
③若样品中硫化物含量过高，需加1滴30%双氧水。
八、样 品 分 析
将一根长注射器穿过油层插入离心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空气1~2次，将针头内进入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，冲洗注射器及进样用注射针头2~3次，参考表1数据，抽取适量抽提液在按下“分析”按钮的情况下，通过滴定池的进样口注入电解池内，仪器自动开始进行滴定，计算机屏幕上显示峰形，下方数据栏内显示出测量结果。
表1参考取样量
估计盐含量（mg/l）
取 样 量 （μl）
≤10
500 ～ 100
10～100
100～10
100～1000
10～5
≥1000
≤5
注： 对于水样，可用注射器直接取样注入滴定池内；
九、常见故障及排除方法
常见故障及解决方法可参考下表：
现 象
原 因 分 析
排 除 方 法
搅拌子不转动
1. 电源未接通或保险丝坏
检查电源及更换保险丝
2．磁钢与电机轴之间松动
固定好
基线不稳
1．仪器机壳接地不良
重新接好
2．滴定池参考臂内有气泡
排除气泡
3．滴定池污染
清洗滴定池
电解池达不到
设定的偏压
1．水质不好，非去离子水
用去离子水或二次蒸馏水
2．电解液被污染
重配新鲜电解液
3．化学试剂达不到要求
用符合要求的试剂
拖尾峰
1．偏压太低
升偏压或重冲滴定池
2．滴定池被污染
清洗滴定池
3．搅拌速度太慢
提高速度
超调峰
（大于正常峰的1/3）
1．偏压太高
降低偏压
2．搅拌速度太快
减慢速度
回收率偏低
1．偏压不合适
重新调整偏压
2．电极污染
清洗电极
3．电解液失效
重配电解液
4．标样浓度不对
重换标样
回收率偏高
1．偏压不合适
重新调整偏压
2．注射器及针头污染
重新清洗注射器及针头
3．标样被污染
重换标样
重复性不好
1．样品本身不均匀
均匀取样
2．电解液失效
重配电解液
3．进样速度快慢不均
保持匀速进样
4．滴定池被污染
清洗滴定池
十、注 意 事 项
1．仪器在开机前，首先检查接插件及避光罩是否松动，地线是否接地良好，检查正常后方可接
电源；
2．电解池在停止使用时，应更换新鲜电解液，以保持电极清洁、灵敏；
3．应注意取样的代表性，从装置上取样时，应将“死角”存油放完，并继续用相当于“死角”存油
的三至四倍油样冲洗管道，然后再取样，在分析前必须对油样加热搅拌均匀，方可取样分析;
4．分析时应注意避免各方面的污染。
附：试管水浴使用说明书
一、 主要技术指标
工作环境：—10℃~+40℃ 湿 度：＜85%
控温范围：室温~100℃ 控温精度：±1.5℃~2℃
控温方式：自动控制温度和恒温功能
电 源：220v±10%50hz 功 率:＜220w
二、 工作原理
当感温电阻rt检测的实际温度比设定温度底时，桥路输出负信号经放大后继电器工作，电炉通电加热，直到感温电阻rt检测的实际温度与设定温度相同时，继电器截止，电炉停止加热。
三、 使用方法
1．安装好感温探头后，插入水浴中。
2．水浴中加水至适量，zui多可同时放入12支试管。
3．旋转温度控制旋钮至所需的温度，略过一定范围后再逆时针方向对准刻度。（刻度范围0~100℃，满度100）
4．接通电源，开始工作，升温、恒温时均有指示灯指示。
5．选取给定温度时，平视刻度盘对准刻度，以温度指示表头读数为准。
四、注意事项与维修
1．使用本仪器时要有良好的接地。
2．感温探头插入水浴中的深度要适当，不得插入杯底。
3．因电炉余热问题，该仪器若要处于恒定情况下作业，须根据溶液的浓度及环境先行试验，方可进行。
4．调温旋钮不要任意拆卸，核对时必须用温度计置于水浴中同时加温，至恒温灯亮后，再将调温旋钮的指示线按温度计读数对准刻度再固定。
纸箱抗压强度计算与整箱抗压性能测试
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电解式气浮机的主要特点和工作原理
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怎样清理不锈钢反应釜
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蓝天之后共筑净土 用科学仪器打好土壤保卫战
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