血清冻干粉水分检测-卡尔费休容量法与卡氏加热炉法对比
—实验目的—
血清冻干粉在有机溶剂中并不能很好的溶解造成水分释放不均匀，如果用容量法直接检测可能会出现结果偏差比较大，而且并不能*检测出来样品中的水分，本实验通过v310s-khf卡氏加热炉水分测定仪与容量法水分测定仪直接检测做详细对比来选择更适合血清冻干粉使用的仪器。
—仪器配置—
1、v310s-khf卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极，电解电极
4、电子天平（0.1mg）
5、氮气钢瓶（输出压力 0.1mpa）
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率：0.1ug(h2o 质量）
2、测量范围：3ug-99mg(h2o 质量）
3、测定重复性：＞99.7%（1000μg 纯水）
4、流量范围：0-100ml/min(0.1mpa)
5、温度范围：室温～300℃
6、样品瓶：10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液：库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量：1.5g/100ml，kfr-co2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为 180℃，流量调整为 50ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出，取出样品，用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量，等待测量结束后显示终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置：140℃
2、流量设定：50ml/min
3、滴定延时：120s
4、漂移扣除：自动
5、空白扣除：扣除
6、样品瓶：10ml,烘干过
样品名称：
血清冻干粉
环境湿度：
55%
环境温度：
27 ℃
漂移校正：0.03ug/s
空白值：34.7ug
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
ug
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.0237
968.5
7:23
4.087
2
0.0249
1011.4
7:41
4.080
3
0.0712
2986.6
8:55
4.197
平均值 %：
4.1213
rsd偏差 ：
1.5923%
同一样品用容量法直接检测结果如下
样品名称：
血清冻干粉
环境湿度：
55%
环境温度：
27 ℃
漂移校正：
空白值：
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
mg
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.1035
1.526
2.308
5:33
2.230
2
0.1083
1.512
2.288
5:04
2.113
3
0.1134
1.978
2.992
5:46
2.639
平均值 %：
2.3273
rsd偏差 ：
11.8669%
结论：由于血清冻干粉样品在各种溶剂中均不能很好的溶解，造成检测结果偏小，并且结果偏差较大，用卡氏加热炉则能够比较好的保证水分检测结果的准确性和重复性。
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—仪器配置—
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2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极，电解电极
4、电子天平（0.1mg）
5、氮气钢瓶（输出压力 0.1mpa）
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率：0.1ug(h2o 质量）
2、测量范围：3ug-99mg(h2o 质量）
3、测定重复性：＞99.7%（1000μg 纯水）
4、流量范围：0-100ml/min(0.1mpa)
5、温度范围：室温～300℃
6、样品瓶：10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液：库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量：1.5g/100ml，kfr-co2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为 180℃，流量调整为 50ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出，取出样品，用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量，等待测量结束后显示终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置：140℃
2、流量设定：50ml/min
3、滴定延时：120s
4、漂移扣除：自动
5、空白扣除：扣除
6、样品瓶：10ml,烘干过
样品名称：
血清冻干粉
环境湿度：
55%
环境温度：
27 ℃
漂移校正：0.03ug/s
空白值：34.7ug
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
ug
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.0237
968.5
7:23
4.087
2
0.0249
1011.4
7:41
4.080
3
0.0712
2986.6
8:55
4.197
平均值 %：
4.1213
rsd偏差 ：
1.5923%
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样品名称：
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环境湿度：
55%
环境温度：
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漂移校正：
空白值：
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
mg
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.1035
1.526
2.308
5:33
2.230
2
0.1083
1.512
2.288
5:04
2.113
3
0.1134
1.978
2.992
5:46
2.639
平均值 %：
2.3273
rsd偏差 ：
11.8669%
结论：由于血清冻干粉样品在各种溶剂中均不能很好的溶解，造成检测结果偏小，并且结果偏差较大，用卡氏加热炉则能够比较好的保证水分检测结果的准确性和重复性。
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