hg/t 4242-2011 山嵛酸银中银含量测定
范围
本标准规定了山嵛酸银中银含zui测定方法;
本标准适用于山嵛酸银中银含量的测试;
银含量的测定范围0.5%~100%。
原理
山嵛酸银与硝酸反应生成*和山嵛酸,生成的*用硫氰酸钾滴定,主要的化学方程式如下:
ch3(ch2)20cooag + hno3 → agno3 + ch3(ch2)20cooh
agno3 + kscn → agscn↓ + kno3
其滴定终点用电位突跃来指示。
设备和试剂
自动滴定仪: 滴定精度0.005ml。
带调压器的电炉。
200ml的烧杯若干个。
分析纯的浓硝酸。
硫氰酸钾标准溶液: c(kscn)=0.1mol/l。
标准溶液可按 gb/t 601 中的规定进行配制。
电子分析天平: 感量0.1mg。
纯水: gb/t 6682-2008 中规定的二级水。
实验方法
准确称取0.05g~10g(称取样品质量m=0.05/理论含量)产品放在200ml的烧杯中,加入4ml浓硝酸,在电炉上微热(调压器控制电炉的输出功率在1200w左右)。待反应*至溶液透明,加入20ml纯水,冷却至室温,然后使用自动电位滴定仪,用0.1mol/l硫氰酸钾(kscn)标准溶液进行电位滴定。
测定结果的计算与表示
山嵛酸银中的银含量计算公式为:
式中:
c 一一硫氰酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v 一一所消耗的硫氰酸钾滴定体积,单位为毫升(ml);
m一一所称取的山嵛酸银样品的质量,单位为克(g)。
平行测定两次,取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对差值超过2%,应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。
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