硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量

gb 3653.1-1988 硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量
主题内容与适用范围
本标准规定了碱量滴定法测定硼量。
本标准适用于硼铁中硼量的测定。测定范围: 3.00%~26.00%。
方法提要
试样用碳酸钾钠-过氧化钠熔融分解后用水浸出,干过滤分离铁、锰、镊等。取部分滤液,加入柠檬酸隐蔽铝。用酸度计指示,将试液调整至ph6.9,加入*,用氢氧化钠标准溶液滴定至ph6.9即为终点。
仪器
酸度计、玻璃电极、甘汞电极、电磁搅拌器。
试样
试样应通过0.088mm筛孔。
分析步骤
试样量
称取0.5000g试样。
空白试验
随同试样做空白试验。
测定
将试样置于盛有4g碳酸钾钠的镊(铁)坩埚中,用塑料棒混匀,置于500°c~600°c的高温炉中,加热至试样与熔剂刚好呈红色,取出冷却。加入6g过氧化钠置于高温炉口,待过氧化钠变成液体后,再置于高温炉中部(炉温800~850°c),取出冷却。
将盛有熔融物的坩埚, 置于盛有120ml水的300ml石英烧杯中,加热浸取,加入2ml乙醇,煮沸3~5min,将坩埚取出洗净(如发现有少许熔融物粘于坩埚底部,可用数滴盐酸,稍为加热溶解后,合并于主液中)。冷却,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置片刻。
用双层快速滤纸干过滤,移取100.0ml滤液,置于300ml石英烧杯中或无硼玻璃烧杯中,加入10ml 柠檬酸溶液,加2滴甲基红指示剂,用盐酸中和至呈红色,盖上表面皿,加热煮沸10min,冷却至室温,补加水使试液体积至120ml左右。接通电极和酸度计,开动搅拌器。用氢氧化钠溶液调整至ph6.9,加入20g*,在不断搅拌下,用氢氧化钠标准溶液滴定至ph6.9即为终点。
结果计算
硼的百分含量b(%)按式(2)计算:
式中:
v2 一一滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
v3 一一滴定随同试样的空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
t 一一氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度,g/ml;
m 一一试样量,g;
r 一一试液分取比。
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