茶叶中百草枯和敌草快的分析-LCMS
前言:许多/地区都对茶叶中的百草枯和敌草快提出了广泛的监测和监管要求[1–2]。本应用 简报开发了一种采用 agilentbond elut cba 的简单样品前处理工作流程以及 lc/ms/ms 方法，该方法使用 agilentinfinitylab poroshell 120 hilic-z 色谱柱对百草枯和敌草 快进行分析。
仪器与材料 • agilent1290 infinity ii lc液相色谱仪 • 配备安捷伦喷射流电喷雾离子源的 agilent6470a 三重四极杆液质联用 系统 • agilent bond elut cba lrc 柱， 500mg, 10 ml（部件号 12113037） • agilentvac elut 20 真空萃取装置 （部件号 12234101）
样品前处理:试剂 • 200 mmol/l edta 溶液 • 5% 氢氧化铵溶液 • 20 mmol/l 磷酸盐缓冲液 (ph 7)：由 *和磷酸二氢钾配制得到 • spe 洗脱液：甲醇/水/甲酸 (fa) 溶液 (50:45:5)
样品前处理:分析物储备液、样品前处理和分析所用的 所有样品瓶必须为塑料瓶。绿茶空白样品 购自本地超市，并将其研磨成粉末。将 5 ml 水加入 1 g 茶叶粉末中形成匀浆。 spe 净化之前的预处理过程如图 1 所 示。考察了不同的萃取溶剂，结果表明， 含 5% fa 的 meoh/h2o (1:1) 对百草枯 和敌草快的萃取效率佳。加入 edta 溶液（终浓度约为 20 mmol/l） 以掩蔽金属离子，否则在 spe 过程中， 它们将与分析物发生竞争（图 3）。
结果与讨论:按与茶叶相对应的加标浓度（2、10、 20、40、100、200 和 400 ng/g）将标 准溶液加标至 meoh/h2o (1:1) 中以配制 溶剂标准曲线。将含有敌草快-d4 和百草 枯-d8 的内标溶液以 100 ng/g 的浓度加 标至茶叶样品中。如图 4 所示，具有两 性离子键合相的 infinitylab poroshell 120 hilic-z 色谱柱对这两种极性农药均可以 获得良好的峰形。通过溶剂加标 is 校正 标准曲线，在两种 qc 浓度下，对该方法 进行了验证，结果如表 1 所示。
结论:本研究展示了一种采用 agilentbond elut cba spe 的简单样品前处理工作流程， 用于对茶叶中的百草枯和敌草快进行 lc/ms/ms 分析。所有回收率数据均高 于 80%，rsd 低于 10%。
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结论:本研究展示了一种采用 agilentbond elut cba spe 的简单样品前处理工作流程， 用于对茶叶中的百草枯和敌草快进行 lc/ms/ms 分析。所有回收率数据均高 于 80%，rsd 低于 10%。
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