关维生素 a、d、e 的新标准方法从 2017 年 6 月 23 日起实施,用于检测乳品等多种食品基质所含的维生素 a (va)、维生素 d (vd) 和四种维生素 e (ve) 异构体的含量。其中,vd 本身含量较低、基质干扰严重,因此该标准方法采用液质联用或半制备正相净化的方式对其进行分离检测。
液质联用的方法,不仅仪器操作复杂,维护成本相对昂贵,而且对实验员的自身要求较高,普通的质量控制以及检测类实验室通常较难实现;而正相净化的方法需要两台仪器—一台仪器专门做正相净化,另外一台仪器将净化好的 vd 做反相分离。如此一来,仪器成本与时间成本都不低,并且正相分离体系极易受试剂品质及环境等条件的影响,从而可能出现保留时间不稳定的现象,导致无法准确收集 vd 的馏分,造成 vd 的结果不准确。
简单来说,每一个使用液质联用的实验员都使出了自己的“洪荒之力”,而每一个用过正相净化的实验员内心几乎都是崩溃的。
如果说,使用传统的液质联用和正相净化的方法,就像是坐着绿皮火车,不仅速度慢,还晃晃悠悠各种不舒服,那接下来的要介绍的安捷伦二维液相色谱方法,就如同更新换代坐上了高铁,能够快速、准确、可靠地直达目标。
如何能在保障实验结果准确的前提下,简化操作流程、提高实验室的自动化进程一直都是安捷伦仪器设计与方案开发的理念。基于此,放弃复杂的实验仪器,丢下不稳定的正相方法,让安捷伦二维液相色谱更快、更好地解决您的问题。
确认过眼神,你就是需要安捷伦二维液相色谱的人!
早先,安捷伦就针对标准 gb54139-2010 推出了相应的解决方案。新标准出台后,安捷伦在原方案的基础上进行了改进。该方案的分析过程包含三个阶段(见图 1):
阶段为进样/检测 va,此时阀的位置为 1-2
第二阶段为净化/捕获 vd,此时阀的位置为 1-6
第三阶段为维继续检测四种 ve,第二维同时检测 vd ,此时阀的位置为 1-2
图 1. 中心切割法同时分析 va、 vd与四种 ve 的阀切示意图
由图 2. 表明,一维色谱柱可获得 va、四种 ve 异构体以及杂质的良好分离,第二维可获得两种 vd 与杂质的良好分离,同时 vd 检测灵敏度良好。
图 2. 标准品及样品色谱图(标样 va 浓度为 1µg/ml,ve 浓度为 10µg/ml,vd 浓度为 0.1µg/ml)
该方法不仅可以节省大量的样品前处理时间,同时可避免正相体系不稳定导致 vd 含量检测不准确现象的发生。并且,所得结果准确,重现性好,灵敏度高,可以用于多种食品基质中*的常规快速检测。
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