涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯的含量
涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯的含量
目前市售的涂料和胶粘剂中，因所用有机溶剂较复杂，特别是gb18583—2001强制性国标颁布以后，为了达到其有害物质指标要求，很多生产企业在不改变产品物理性能的情况下，大量采用低沸点的烷烃混合环保溶剂，如采用gb18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量，分离效果不够理想，特别是苯与附近的几个杂质很难分离开，造成分析结果与实际严重不符。为了解决这一问题，我们采用小口径毛细管极性柱，程序升温以fid检测，其分离效果十分理想，其加标回收率>98%，分析结果的精密度、准确度均明显优于gb18583—2001。该方法可操作性强，适用于各种胶粘剂、涂料样品，一般中小企业都可进行。
1实验部分
1.1仪器和试剂
电子分析天平（万分之一）；gc-6890a气相色谱仪（需带有分流装置）；1.0μl微量进样器；10ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用玻璃注射器（2ml、5ml各3支）；小口径毛细管柱ec[tm]—wax（50m*025mm*0.25μm）;积分仪或色谱工作站。
苯（色谱纯）；甲苯（色谱纯）；二甲苯（色谱纯，3种异构体及乙基苯均有纯品）；乙酸乙酯（分析级）；
内标物：甲基异丁基甲酮（色谱纯）。
1.2测定原理
试样中加适量内标物并用少许乙酸乙酯稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯（简称三苯）的含量。
1.3测定条件
以样品中各组分是否*分离开为依据而确认测定条件：
汽化室温度：200℃；
检测室温度：220℃；
载气：氮气，纯度≥99.99%，硅胶+分子筛除水，除油，柱前压力为60kpa（30℃）；
氢气：纯度>99.99%，硅胶除水，柱前压力为65kpa；
空气：硅胶+分子筛除水，除油，柱前压力为55kpa
程序升温：初始温度50℃，保持5min，升温速率5℃/min.至65℃保持5min，升温速率50℃/min至200℃，保持3min；
分流比：40：1；
进样量：0.4μl。
1.4相对校正因子的测定
1.4.1标准样品的配制
在10ml样品瓶中分别称取色谱纯三苯各0.0200g（至0.0002g），称取内标物0.0350g至0.0002g）（使试样和内标物峰面积比值接近于1），加入3ml乙酸乙酯作为稀释剂，密封并摇匀。（注
意：每次称量后应立即将样品瓶盖紧，防止样品挥发损失。）
1.4.2相对校正因子的测定
特仪器稳定后，吸取0.4ul标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据。
1.4.3相对校正因子的计算
苯、甲苯、二甲苯各自对甲基异丁基甲酮对校正因子fi按下式分别计算：
式中：mi—苯、甲苯、二甲苯各自的质量，g；
as—内标物甲基异丁基甲酮的峰面积；
ms—甲基异丁基甲酮的质量，g；
ai—苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积。
连续平行测得三苯各自对甲基异丁基甲酮的相对校正因子fi的平行偏差均应小于0.05。
1.5该方法的线性范围
按上述测定方法配制好一系列村准溶液，按上述色谱条件分析，以ai/as为横坐标，mi/ms为纵坐标分别作工作曲线，如图1~3所示。
1.6 加标回收率试验
为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的三苯纯品配制一已知浓度溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算其回收率.
表１ 回收率试验结果
序号
配制样中三苯的理论值/%
三苯的实测值/%
回收率/%
苯
甲苯
二甲苯
苯
甲苯
二甲苯
苯
甲苯
二甲苯
1
6.80
6.71
6.44
6.77
6.69
6.39
99.56
99.70
99.22
2
22.54
22.86
22.28
22.75
22.73
22.03
100.93
99.43
98.88
1.7 样品的测定
将样品搅拌均匀后，在10ml样品瓶中准确称取1.0000~1.5000g（至0.0002g）样品（视样品中三苯含量的多少而酌量）和0.0350g（至0.0002g）内标物，加入约3ml乙酸乙酯（以能进样为宜），密封，摇匀。
在相同于测定校正因子的色谱条件下对样品进行测定，记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据，并根据三苯各自对内标物的保留时间进行定性。
1.8 结果的计算
苯、甲苯、二甲苯各自的质量分数xi（%）分别按下式计算：
式中：fi—三苯各自对内标物的相对校正因子；
ms————内标物的质量，g；
ai————试样中三苯各自的峰面积；
mi————试样的质量，g；
as————内标物的峰面积。
取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中三苯的测定结果。
1.9重现性
同一操作者两次测定结果的相对偏差小于1.0%。
1.10测定结果的精密度
测定结果的精密度数据如表2所示。
测定序号
称样量/g
测定结果/%
平均值/%
相对偏差/%
标准偏差/%
1苯
甲苯
二甲苯
0.2866
0.13
19.10
0.44
0
-0.0078
-0.0435
2苯
甲苯
二甲苯
0.3058
0.14
19.40
0.48
0.13
19.25
0.0770
0.0078
0.0430
0
0.0082
0.1450
3苯
甲苯
二甲苯
0.3831
0.13
19.16
0.45
0.46
-0.0047
-0.0220
-0.0770
0.0183
4苯
甲苯
二甲苯
0.5310
0.12
19.35
0.47
0.0052
0.0220
表2测定结果的精密度
由表2可见，该方法的精密度很高，其准确度非常理想。
2结果与讨论
（1）方法中所选条件为典型色谱分析条件，用户可根据其实验室仪器型号的不同，使用柱子子的长短不同灵活调整，以能将被告测特苯、甲苯及二甲苯与其他组分*分离开为依据而确定zui仁分析条件，试样中ai/as比什在0.8～1.15之间为*，比值愈拉近1其结果愈可靠，即其比值不能偏离工作曲线；
（2）（2）mi/ms比什在0.7左右时，ai/as比值zui近1；
（3）在做校正因子fi及样品时，仪器稳定后进针顺序为:a标样，b.试样，c.试样，d..标样，其中a和d确定其相对校正因子稳定与否，也只有当a与d结果相近时，b、c试样结果近时，b、c试样结果才可靠。
（4）从gc谱图（略）中可看出，二甲苯有4个谱峰出现，顺序为乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯，4个谱峰已安危全分离开，其中我们将乙基菘归为二甲苯总量内。内标物甲异丁基甲酮在苯与甲苯之间出谱峰，彼此分离效果十分理想，如果毛细管柱子更和衷共济（如80～100m）的话，则分离效果会更加理想，更加便于定性分析。
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1实验部分
1.1仪器和试剂
电子分析天平（万分之一）；gc-6890a气相色谱仪（需带有分流装置）；1.0μl微量进样器；10ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用玻璃注射器（2ml、5ml各3支）；小口径毛细管柱ec[tm]—wax（50m*025mm*0.25μm）;积分仪或色谱工作站。
苯（色谱纯）；甲苯（色谱纯）；二甲苯（色谱纯，3种异构体及乙基苯均有纯品）；乙酸乙酯（分析级）；
内标物：甲基异丁基甲酮（色谱纯）。
1.2测定原理
试样中加适量内标物并用少许乙酸乙酯稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯（简称三苯）的含量。
1.3测定条件
以样品中各组分是否*分离开为依据而确认测定条件：
汽化室温度：200℃；
检测室温度：220℃；
载气：氮气，纯度≥99.99%，硅胶+分子筛除水，除油，柱前压力为60kpa（30℃）；
氢气：纯度>99.99%，硅胶除水，柱前压力为65kpa；
空气：硅胶+分子筛除水，除油，柱前压力为55kpa
程序升温：初始温度50℃，保持5min，升温速率5℃/min.至65℃保持5min，升温速率50℃/min至200℃，保持3min；
分流比：40：1；
进样量：0.4μl。
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1.4.1标准样品的配制
在10ml样品瓶中分别称取色谱纯三苯各0.0200g（至0.0002g），称取内标物0.0350g至0.0002g）（使试样和内标物峰面积比值接近于1），加入3ml乙酸乙酯作为稀释剂，密封并摇匀。（注
意：每次称量后应立即将样品瓶盖紧，防止样品挥发损失。）
1.4.2相对校正因子的测定
特仪器稳定后，吸取0.4ul标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据。
1.4.3相对校正因子的计算
苯、甲苯、二甲苯各自对甲基异丁基甲酮对校正因子fi按下式分别计算：
式中：mi—苯、甲苯、二甲苯各自的质量，g；
as—内标物甲基异丁基甲酮的峰面积；
ms—甲基异丁基甲酮的质量，g；
ai—苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积。
连续平行测得三苯各自对甲基异丁基甲酮的相对校正因子fi的平行偏差均应小于0.05。
1.5该方法的线性范围
按上述测定方法配制好一系列村准溶液，按上述色谱条件分析，以ai/as为横坐标，mi/ms为纵坐标分别作工作曲线，如图1~3所示。
1.6 加标回收率试验
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表１ 回收率试验结果
序号
配制样中三苯的理论值/%
三苯的实测值/%
回收率/%
苯
甲苯
二甲苯
苯
甲苯
二甲苯
苯
甲苯
二甲苯
1
6.80
6.71
6.44
6.77
6.69
6.39
99.56
99.70
99.22
2
22.54
22.86
22.28
22.75
22.73
22.03
100.93
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1.8 结果的计算
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式中：fi—三苯各自对内标物的相对校正因子；
ms————内标物的质量，g；
ai————试样中三苯各自的峰面积；
mi————试样的质量，g；
as————内标物的峰面积。
取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中三苯的测定结果。
1.9重现性
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1.10测定结果的精密度
测定结果的精密度数据如表2所示。
测定序号
称样量/g
测定结果/%
平均值/%
相对偏差/%
标准偏差/%
1苯
甲苯
二甲苯
0.2866
0.13
19.10
0.44
0
-0.0078
-0.0435
2苯
甲苯
二甲苯
0.3058
0.14
19.40
0.48
0.13
19.25
0.0770
0.0078
0.0430
0
0.0082
0.1450
3苯
甲苯
二甲苯
0.3831
0.13
19.16
0.45
0.46
-0.0047
-0.0220
-0.0770
0.0183
4苯
甲苯
二甲苯
0.5310
0.12
19.35
0.47
0.0052
0.0220
表2测定结果的精密度
由表2可见，该方法的精密度很高，其准确度非常理想。
2结果与讨论
（1）方法中所选条件为典型色谱分析条件，用户可根据其实验室仪器型号的不同，使用柱子子的长短不同灵活调整，以能将被告测特苯、甲苯及二甲苯与其他组分*分离开为依据而确定zui仁分析条件，试样中ai/as比什在0.8～1.15之间为*，比值愈拉近1其结果愈可靠，即其比值不能偏离工作曲线；
（2）（2）mi/ms比什在0.7左右时，ai/as比值zui近1；
（3）在做校正因子fi及样品时，仪器稳定后进针顺序为:a标样，b.试样，c.试样，d..标样，其中a和d确定其相对校正因子稳定与否，也只有当a与d结果相近时，b、c试样结果近时，b、c试样结果才可靠。
（4）从gc谱图（略）中可看出，二甲苯有4个谱峰出现，顺序为乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯，4个谱峰已安危全分离开，其中我们将乙基菘归为二甲苯总量内。内标物甲异丁基甲酮在苯与甲苯之间出谱峰，彼此分离效果十分理想，如果毛细管柱子更和衷共济（如80～100m）的话，则分离效果会更加理想，更加便于定性分析。
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