《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定》团标征求意见
按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。截止时间2023年4月3日，意见反馈邮箱1904691657@qq.com。
本文件按照 gb/t 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法文件内容编制。
本文件规定了水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于水稻中噁唑酰草胺及其代谢物的液相色谱-质谱/质谱法测定。
原理：
试样用乙腈提取，用十八烷基键合硅胶(c18)和 n-丙基乙二胺(psa)固相萃取分散净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。
仪器与设备：
1.高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(esi)。
2.分析天平：感量0.01g 和0.0001g。
3.组织捣碎机。
4.高速万能粉碎机：10000r/min。
5.振荡器。
6.离心机：4000r/min。
7.涡旋混合器。
8.离心管：50ml，塑料。
9.滤膜：0.22μm，有机相。
试样的制备：
糙米和稻壳样品：将田间稻穗样本脱粒后，用出糙机或人工出糙脱壳(如样本较湿，可先摊开晾干再脱粒)。将糙米和稻壳分别混匀后，分取糙米200g和足够量稻壳，分别装入样品瓶中，贴好标签后立即放入-18℃冰箱中冷冻备用。
秸秆样品(即植株样品)：将水稻植株样本剪成1cm 以下的小段，用高速万能粉碎机(可加少量的液氮)粉碎(30g样品粉碎时间为30s)，充分混匀后用四分法缩分，取200g样品装入样品瓶中，贴好标签后立即放入-18℃冰箱中冷冻备用。
液相色谱参考条件：
a)色谱柱：c18 柱，150 mm×2.1 mm(i.d)，3.5 μm，或性能相当者。
b)柱温：45 ℃。
c)流速：0.4 ml/min。
d)流动相：a 相为水，b 相为乙腈，梯度洗脱条件见附件表1。
e)进样量：2.0μl。
质谱参考条件：
a)离子源类型：电喷雾离子源；
b)扫描方式：选择离子监测模式；
c)电喷雾电压：3.5kv；
d)毛细管传输温度：300 ℃；
e)碰撞压力：1.5 mtorr；
f)鞘气：30 arb；
g)辅气：10 arb。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应符合附录b的要求。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定》.pdf
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4.高速万能粉碎机：10000r/min。
5.振荡器。
6.离心机：4000r/min。
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8.离心管：50ml，塑料。
9.滤膜：0.22μm，有机相。
试样的制备：
糙米和稻壳样品：将田间稻穗样本脱粒后，用出糙机或人工出糙脱壳(如样本较湿，可先摊开晾干再脱粒)。将糙米和稻壳分别混匀后，分取糙米200g和足够量稻壳，分别装入样品瓶中，贴好标签后立即放入-18℃冰箱中冷冻备用。
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液相色谱参考条件：
a)色谱柱：c18 柱，150 mm×2.1 mm(i.d)，3.5 μm，或性能相当者。
b)柱温：45 ℃。
c)流速：0.4 ml/min。
d)流动相：a 相为水，b 相为乙腈，梯度洗脱条件见附件表1。
e)进样量：2.0μl。
质谱参考条件：
a)离子源类型：电喷雾离子源；
b)扫描方式：选择离子监测模式；
c)电喷雾电压：3.5kv；
d)毛细管传输温度：300 ℃；
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f)鞘气：30 arb；
g)辅气：10 arb。
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