硫化促进剂CBS-游离胺和纯度的测定
hg/t 2096-2006 硫化促进剂cbs
范围
本标准规定了橡胶工业用硫化促进剂cbs的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于2-硫醇基苯骈噻唑(硫化促进剂m)和环己胺制得的硫化促进剂cbs。
化学名称: n-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺
结构式:
分子式: c13h16n2s2
相对分子质量: 264.40(2001年相对原子质量)
要求
硫化促进剂cbs应符合表1的技术要求。
试验方法
游离胺和纯度的测定
原理
中和游离胺后的次磺酰胺被巯基苯骈噻唑溶液还原。加入过量盐酸，然后以氢氧化钠溶液滴定未反应的盐酸。
方法a(仲裁法)
试剂
无水乙醇[64-17-5]。
巯基苯骈噻唑: 纯度不小于99.0%。
盐酸[7641-01-0]标准滴定溶液: c(hcl)=0.1mol/l，c(hcl)=0.5mol/l。
氢氧化钠[1310-73-2]标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l，c(naoh)=0.5mol/l。
溴酚蓝指示液(10g/l): 溶解1g溴酚蓝于少量无水乙醇中，用0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液中和至绿色，转移至一个100ml的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。
巯基苯骈噻唑(40g/l)，新制备的溶液。
称取适量的巯基苯骈噻唑(到0.1g)，溶于无水乙醇中。如果不能*溶解，可在(55±2)°c的温度下加热至溶解。冷却至室温后转移至容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。
仪器
电位滴定仪。
滴定管: 25ml，分度值0.05ml。
烧杯: 250ml。
恒温水浴: 能够保持温度在(55±2)°c。
秒表。
磁力搅拌器。
分析步骤
称取约2g的试样(到0.1mg)，加入50ml无水乙醇，搅拌至溶解。如果需要，在(55±2)°c的温度下加热此溶液，可保留轻微的浑浊。冷却至室温，加3滴溴酚蓝指示液，用0.1mol/l的盐酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色，记录盐酸标准滴定溶液的体积(v1)。加入50ml新制备的巯基苯骈噻唑溶液，然后立即准确加入25ml 0.5mol/l的盐酸标准滴定溶液(v2)，于(55±2)°c的恒温水浴中并搅拌此溶液5min，用秒表地控制。在电位滴定仪用0.5mol/l的氢氧化钠标准滴定溶液，滴定未反应的盐酸。应不断搅拌，并分步加入1ml的氢氧化钠溶液，记录每次加入后反应物达到平衡时的电势(mv)。另外，接近终点时，记录每次加入不大于0.1ml氢氧化钠标准滴定溶液滴定后的电势，直到过了终点，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积(v3)。
游离胺结果的计算(方法a)
游离胺以质量分数x2计，数值以%表示，按式(2)计算:
式中:
v1一一加入0.1mol/l盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c1 一一加入0.1mol/l盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样质量的数值，单位为克(g)；
m1一一环己胺摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m1=99.18)。
纯度结果的计算(方法a)
纯度以质量分数x3计，数值以%表示，按式(3)计算:
式中:
v2一一加入0.5mol/l盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c2 一一加入0.5mol/l盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
v3一一消耗0.5mol/l氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c3 一一0.5mol/l氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
m2一一硫化促进剂cbs的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m2=264.40)。
允许差(方法a)
取平行测定结果的算术平均值作为纯度测定结果，平行测定结果的差值不大于0.3%。
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要求
硫化促进剂cbs应符合表1的技术要求。
试验方法
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原理
中和游离胺后的次磺酰胺被巯基苯骈噻唑溶液还原。加入过量盐酸，然后以氢氧化钠溶液滴定未反应的盐酸。
方法a(仲裁法)
试剂
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巯基苯骈噻唑: 纯度不小于99.0%。
盐酸[7641-01-0]标准滴定溶液: c(hcl)=0.1mol/l，c(hcl)=0.5mol/l。
氢氧化钠[1310-73-2]标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l，c(naoh)=0.5mol/l。
溴酚蓝指示液(10g/l): 溶解1g溴酚蓝于少量无水乙醇中，用0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液中和至绿色，转移至一个100ml的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。
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