气相色谱-三重四极杆质谱对蔬菜基质中258种农药的分析
摘要： 建立了用 scion tq 三重四极杆质谱仪对蔬菜基质中 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术 （compound based scanning; cbs）简化了设置和分析 过程。基质匹配的校准结果展现出 scion tq良好的灵敏 度、线性和精确度。
简介：现代农业生产中所用农药大约有一千种，而植物来源的 食物中的农药残留物越来越受到消费者的关注。因 此，以监控程序为基础的分析方法被建立，以确保植物性 食物中的农药含量符合和法律标准。但是，农 药的多样性以及食物样本基质的复杂性，使得分析化学 家在满足日益苛刻的灵敏度、精确度和通量要求时面临 着持续挑战。
采用多反应监测 (mrm) 模式的气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 (gc-ms/ms) 对复杂样本进行多残留物分析的理 想技术[1]。在mrm 模式中，首先一个四极杆 (q1) 选择目 标残留物的母体离子，随后在第二个四极杆 (q2) 内进行碰 撞诱导解离 (cid)，并且会通过第三个四极杆 (q3) 过滤出 一到两个特定碎片离子，经检测器检测。通过削弱来自基质 的背景信号、继而提高特异性和选择性，mrm 能大幅提高 检测的灵敏度。此外，mrm可同时监测共洗脱物中的多个 残留物。
蔬菜基质经 quechers（快速、简便、廉价、有效、耐用且 安全）方法提取之后，本文描述了检测其中 258 种残留物的 gc-ms/ms 方法。显示了 gc-ms/ms 系统方法设置的简 单性、灵敏度、线性和精确度。
实验方法： 25 8种农药标准品是5个自制的农药标准储备液（10 ppm， 1:1 己烷:丙酮）配制的，每个储备液都有含 50-60 种农药标准品。 蔬菜基质是依照规定程序对从当地超市购买的混色辣椒使 用 quechers 方法提取而得[2]。终的乙腈提取物经干 燥并复溶于9:1 的己烷：丙酮中，之后掺入用于基质匹配校 准实验的农药标准品。 gc-ms/ms 分析条件：配备了 bruker 451 gc 和 cp 8400 自动取样器的 bruker scion tq 三重四极杆质谱仪：
gc 和自动进样器参数： 进样器： 脉冲不分流（psi、0.2 min）； 260°c、2 μl， 色谱柱： bruker br-5ms、30 m × 0.25 mm id 和 0.25 μm 薄膜厚度 载气： 氦气，1.5 ml/min 程序升温： 90°c (3min)，20°c /min 到 150°c， 5°c /min 到 300°c (4min) 总运行时间： 40min ms 传输线温度： 300°c ms 参数： 离子源： ei，-70 ev 离子源温度 250°c 灯丝电流： 80 μa 腔体温度： 40°c（固定） 主动聚焦 q0： 135°c（固定），使用氦气 q2 碰撞气： 氩气 (3 psi)
mrm 方法设置：新型 bruker ms workstation 软件采用*、新颖 的基于化合物筛选技术设置多残留 mrm 方法。软 件随附的 mrm 数据库，其中包含对包括农药在内 的 900 种常见污染物的 2500 多种 mrm 参数，而 且可以从 mrm 数据库中选择包含 mrm 的化合物， 从而轻松添加到方法编辑器中。在几次初运行以确 定每种化合物的保留时间窗口后，就可依据平均峰宽 计算每个 mrm 的扫描时间（驻留时间），并在 考虑所有重叠的保留时间后由软件进行相应的自动设 置，避免了对分段（图 1）的使用。由于采用了 cbs技 术，采集方法中的每种化合物的 mrm 信息也可以用 于数据处理方法，因此无需分别设置数据处理方法。
结果与讨论：图 2 显示在对属于不同类型的 258 种农药（包括有 机氯、有机磷酸酯和拟除虫菊酯）运行 40 分钟后的 tic 色谱图。农药峰值在 5.95 分钟和 34.7 分钟之间 出现洗脱。在采用 cbs 进行方法开发后，每种化合物 （均有 2 个 mrm）的扫描时间都已获得轻松优化（ 从 14 到 250 ms），能同时满足每个峰值间的灵敏度 和足够数据点 (>15)。其中大部分化合物的灵敏度可 达到 0.1-0.5 ppb (loq)，在 50 或 100 ppb以下范围内 （具体取决于化合物），线性度良好。0.1 ppb 水平下 的校准曲线和色谱图示例如图 3 中所示。
注意，研究显示，通过比对溶剂和基质中农药信号，发现基 质中的信号无论是增强还是抑制都存在基质效应。这表明 在方法开发中需使用基质匹配的掺入，如其他人员所报告 [3]。因此，接下来的校准都是使用掺入到 quechers 基质 的农药进行的。表 1 中总结了代表性结果。如表中所示，整 个校准范围内的平均响应因子的 rsd ≤ 12%，展现出在复 杂的样本基质中分析这些农药时方法出色的精确度。
为了满足法规要求[4]，要确认样本中每种单独农药的存 在，必须观察两个 mrm（首先是为了定量，其次是为了定 性），而它们的（峰面积）比值也要作为确认标准。图 4 显示 基质中 0.5 ppb 亚an硫磷的定量离子和定性离子。从 0.5 到 100 ppb 整个校准范围内，离子比值（定量离子/定性离子） 都稳定在 0.65±0.02 水平。
结论： 基于化合物的cbs快速扫描筛选技术*地简化了在 scion tq 三重四极杆质谱仪上进行多残留物分析的方 法开发。这一方法已在基质中展现了良好的灵敏度、线 性校准范围和定量准确性。
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蔬菜基质经 quechers（快速、简便、廉价、有效、耐用且 安全）方法提取之后，本文描述了检测其中 258 种残留物的 gc-ms/ms 方法。显示了 gc-ms/ms 系统方法设置的简 单性、灵敏度、线性和精确度。
实验方法： 25 8种农药标准品是5个自制的农药标准储备液（10 ppm， 1:1 己烷:丙酮）配制的，每个储备液都有含 50-60 种农药标准品。 蔬菜基质是依照规定程序对从当地超市购买的混色辣椒使 用 quechers 方法提取而得[2]。终的乙腈提取物经干 燥并复溶于9:1 的己烷：丙酮中，之后掺入用于基质匹配校 准实验的农药标准品。 gc-ms/ms 分析条件：配备了 bruker 451 gc 和 cp 8400 自动取样器的 bruker scion tq 三重四极杆质谱仪：
gc 和自动进样器参数： 进样器： 脉冲不分流（psi、0.2 min）； 260°c、2 μl， 色谱柱： bruker br-5ms、30 m × 0.25 mm id 和 0.25 μm 薄膜厚度 载气： 氦气，1.5 ml/min 程序升温： 90°c (3min)，20°c /min 到 150°c， 5°c /min 到 300°c (4min) 总运行时间： 40min ms 传输线温度： 300°c ms 参数： 离子源： ei，-70 ev 离子源温度 250°c 灯丝电流： 80 μa 腔体温度： 40°c（固定） 主动聚焦 q0： 135°c（固定），使用氦气 q2 碰撞气： 氩气 (3 psi)
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注意，研究显示，通过比对溶剂和基质中农药信号，发现基 质中的信号无论是增强还是抑制都存在基质效应。这表明 在方法开发中需使用基质匹配的掺入，如其他人员所报告 [3]。因此，接下来的校准都是使用掺入到 quechers 基质 的农药进行的。表 1 中总结了代表性结果。如表中所示，整 个校准范围内的平均响应因子的 rsd ≤ 12%，展现出在复 杂的样本基质中分析这些农药时方法出色的精确度。
为了满足法规要求[4]，要确认样本中每种单独农药的存 在，必须观察两个 mrm（首先是为了定量，其次是为了定 性），而它们的（峰面积）比值也要作为确认标准。图 4 显示 基质中 0.5 ppb 亚an硫磷的定量离子和定性离子。从 0.5 到 100 ppb 整个校准范围内，离子比值（定量离子/定性离子） 都稳定在 0.65±0.02 水平。
结论： 基于化合物的cbs快速扫描筛选技术*地简化了在 scion tq 三重四极杆质谱仪上进行多残留物分析的方 法开发。这一方法已在基质中展现了良好的灵敏度、线 性校准范围和定量准确性。
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