电极导线是电化学工作站的重要组成部分。导线本身电容带来的影响;批量生产不同导线之间的微小差异,这些都是实验结果准确性的影响因素。怎样消除或大限度地降低这些影响?请看gamry技术解决方案中,如何为您用心校正每一根电极导线。
什么是电极导线电容? 为什么校正?
电化学工作站电极导线中的各个导体是由同轴电缆组成。 同轴电缆中的外导体用于屏蔽保护感兴趣的信号。 由于导线之间的绝缘特性,电缆电容出现在同轴电缆中。需要一定的时间才能使电缆达到其充电水平。 充电时间的这种滞后减慢了正在传输的信号,甚至扭曲了传输的信号。 对于高频信号,例如电化学阻抗谱(eis)测量中出现的那些信号,这种影响会尤其显著。
以方波为例来阐述脉冲数字信号的传输,其垂直上升和下降进入同轴电缆的一端,而具有高电容的电缆会减缓这些电压转换,从而使它们从电缆的相对端出来的信号更像锯齿(见图1)。终导致传输信号和数据的失真。
figure 1. example of what happens to the signal when a
square wave (purple) is passed through a coaxial cable (blue).
图1. 通过同轴电缆输入方波(紫色)信号和输出(蓝色)信号的示意图。
降低电极导线电容影响
为了使电极导线电容的影响小化,采取一些方法措施可以实现,例如增加绝缘体的壁厚,减小导体直径或使用较低介电常数的绝缘体等都可以。
另外一种解决这个问题的方法是通过软件进行校正。
结果
gamry instruments将电极导线电容进行校正,分为两个层次来进行,并且纳入目前的仪器测试中:
•*个层次是将参数内置于测试软件中,也就是首先使用标准电极导线进行校正。这种通用的校正方法,大约消除了电极导线造成的99%的异常现象。一般这部分工作在厂家完成。
•第二个层次校正,是更次的校正,即消除制造过程中造成的具体某单根电缆之间的微小差异而导致的1%异常现象。第二级校正可以消除这些微小的测量差异并产生更准确的数据。
图2显示了没有电极导线电容校正的标准电解池的eis数据。在频谱的高频端,可以看到数据跳跃的现象。这些发生在电化学工作站电流换挡的地方,由于电极导线的内置校正与用于测量的电极导线略有不同。
figure 2. eis of gamry instruments’ calibration cell
with no correction for cable capacitance.
图2. 没有电极导线电容校正的标准电解池的eis数据
图3显示了电极导线电容校正后的标准电解池的eis数据。都是在同一个标准电解池上获得的数据。采取电极导线电容校正后,突然的跳跃现象会消失。
figure 3.eis of the calibration cell, including correction for cable capacitance.
图3. 电极导线电容校正后的标准电解池的eis数据
figure 4. superposition of uncorrected (blue, fig. 2) and corrected (red, fig. 3) eis data.
图4. 电极导线电容未校正(蓝色,图2)和校正(红色,图3)后标准电解池的eis数据的叠加对比。
图4给出了两组重叠的阻抗数据,显示了电极导线电容校正后数据的改进和提高。
如何进行电极导线电容校正?
对于gamry instruments的电化学工作站,一般的操作程序如下:
1.将电极导线连接到仪器的标准校准单元,即标准电解池,并将校准单元放入校准屏蔽箱内。
2.在gamry instruments的framework™软件中,单击实验 > 命名脚本,选择calcable.exp脚本并将其打开。
3.选择校准电极导线按钮,确认已连接正确的校准单元,然后单击确定按钮。
电化学工作站操作系统会自动进行电极导线电容校正。更多细节可以参阅——电极导线校准快速入门指南。
结论
gamry instruments电化学工作站通过软件中的电极导线电容校正功能可解决eis谱中由于不同导线差异而带来的结果差异。有关gamry instruments的电化学工作和eis测量的更多信息,请访问我们的
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电极导线电容校正 —— Gamry技术解决方案
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