湿法消解
湿法消解
湿法消解是在样品中加入强氧化剂(常用浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、*、过氧化氢等)，并加热消煮，使样品中的有机物质*分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。
gb/t5009.87-2003《食品中磷的测定》*法中是往样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸于消化炉中加入消解，定容于100ml容量瓶后显色测定。从实验操作中总结如下：
优点：①有机物分解速度快、处理时间短；②元素损失少。
缺点：①产生大量有害气体；②消耗人力，需一直照管，刚开始产生大量泡沫易外溢；③试剂用量大，空白值偏高。
操作注意事项：
①加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方大火加热，以免泡沫外溢，结果偏低。
②及时补加硝酸，避免炭化；如发生炭化，必须立即冷却后添加硝酸；
③如消化中采用硫酸(比色分析时)，应加水脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。
④如采用高氯酸消化，应先用浓硝酸分解有机物，后加高氯酸，消化过程中应有足够的硝酸，并且应于常温下添加5ml以下的高氯酸。
⑤应该同时做空白试验，添加的酸量与处理样品的用量应基本保持一致。
⑥使用高氯酸消解前，要尽量先用硝酸或其他酸预消解(目的是降低样液中有机物含量)。加入高氯酸时，须小心谨慎，应先将消化瓶取下，离开热源，冷却至室温，再沿瓶壁缓慢滴加，如速度过猛会发生爆炸的危险。
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优点：①有机物分解速度快、处理时间短；②元素损失少。
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操作注意事项：
①加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方大火加热，以免泡沫外溢，结果偏低。
②及时补加硝酸，避免炭化；如发生炭化，必须立即冷却后添加硝酸；
③如消化中采用硫酸(比色分析时)，应加水脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。
④如采用高氯酸消化，应先用浓硝酸分解有机物，后加高氯酸，消化过程中应有足够的硝酸，并且应于常温下添加5ml以下的高氯酸。
⑤应该同时做空白试验，添加的酸量与处理样品的用量应基本保持一致。
⑥使用高氯酸消解前，要尽量先用硝酸或其他酸预消解(目的是降低样液中有机物含量)。加入高氯酸时，须小心谨慎，应先将消化瓶取下，离开热源，冷却至室温，再沿瓶壁缓慢滴加，如速度过猛会发生爆炸的危险。
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