根据ASTM D5186 测定柴油燃料中的芳烃含量
摘要 ：本应用简报介绍了使用 agilent 1260 infinity 分析型 sfc 系统与 sim 火焰离 子化检测器 (fid) 测定柴油燃料中的芳烃含量。将 sfc 系统与开发的 fid 系 统相结合，能够满足 astm d5186 方法的所有要求（如检测器准确度和线 性）。这一组合为现有的正相 hplc 方法 d1319 和 d2425 提供了一种经济 有效且快速的替代方案。
前言： sim scientific instruments manufacturer gmbh (oberhausen, germany) 开发 出一款与 agilent 1260 infinity 分析型 sfc 系统配合使用的火焰离子化检测 器 (fid)。这一组合扩展了应用范围， 例如可满足 astm 方法 d5186 所述 的石化应用要求。借助适当的电子部 件和 fid 软件模块，可以通过 agilent openlab cds chemstation 版软件 对 fid 进行控制。fid 的开发充分考 虑了检测器准确度和线性以及与 1260 infinity 分析型 sfc 系统的集成。在 fid 开发过程中，首先按照 astm 方法 d5186 所公开的步骤对柴油燃料中的 芳香族化合物进行测定。采用该方法 有利于按照该测试方法中的要求对系 统性能进行验证。该方法使用 fid， 能够分离燃料样品中的单环芳烃和多 环芳烃。需要解决的一个重要挑战是 高熔点化合物（如萘）对反压调节器 (bpr) 的污染。使用二元泵的通道 b 以己烷连续冲洗 bpr，克服了这一 挑战。 柴油和航空涡轮机燃料中包含非芳 烃、单环芳烃和多环芳烃化合物。将 芳烃含量尽可能降至低，有利于发 动机获得性能和长使用寿命。 由于芳烃含量会影响燃料的十六烷 值，并且不*燃烧的芳烃将被排放 到大气中。因此，为保护环境和公共 健康，出台了各种法规。例如，美国 * (usepa) 和加州空气 资源委员会 (carb) 出台的相关法规 以及炼油厂用于工艺和质量控制而自 行制定的规定。
美国材料与试验协会 (astm) 发布了 测试方法 d5186，利用超临界流体色 谱和火焰离子化检测器测定柴油燃料 和航空涡轮机燃料中的芳烃和多环芳 烃含量。与测试方法 d1319 和 d2425 相比，该测试方法表现出明显优势： • 应用范围更广 • 统计学精密度更高或者至少与其 他方法持平 • 不受燃料染色的影响 • 成本低、耗时短 该方法适用于分析总芳烃含量为 1%–75%（质量 %）和多环芳烃含量 为 0.5%–50%（质量 %）的样品1-3。
实验部分 化学品和溶液 根据 astm 方法中的指南配制样品和标样。
仪器 agilent 1260 infinity 分析型 sfc 系统， 采用如下配置： • agilent 1260 infinity sfc 控制 模块 • agilent 1260 infinity sfc 二元泵 • agilent 1260 infinity 柱温箱 • ctc analytics 液相色谱进样器 htc pal（宽 50 cm），经改进 配有 4 通阀（内部 0.5 µl 定量 环）和 dlw • sim 火焰离子化检测器 完整解决方案可从 sim scientific instruments manufacturer gmbh (oberhausen, germany) 订购。
分析柱 ymc-pack-sil_06, 250 × 4.5 mm, s-6 nm, 5 µm (ymc america, inc., allentown, pa, usa) 或 agilent zorbax rx-sil, 4.6 × 250 mm, 5 µm（部件号 880975-901） 限流器 peeksil，内径 100 µm，20 cm（用 于己烷冲洗流路） 软件 agilent openlab cds chemstation 版，修订版 c.01.05 sfc/fid 配置 色谱柱的出口连接至 fid 的上部 t 形 管（图 1）。为冲洗反压调节器 (bpr)， 通过二元泵的通道 b 连续泵送己烷。 为保持反压恒定和系统连续运行，将 限流毛细管集成到泵头 b 和 fid 下部 的 t 形管之间（图 1）。
结果与讨论： 下文展示了对 astm 测试方法第 8.2 节 中列出的系统性能要求的符合性。在 色谱图中，通过积分获得性能混标中 十六烷、甲苯、四氢化萘 (thn) 和萘 (n) 的峰面积。通过峰面积归一化， 计算燃料中各种化合物的质量百分比 含量。 fid 灵敏度 根据 astm 方法的规定，首先证明 fid 的灵敏度足以检出十六烷中 0.1% （质量 %）的甲苯（参见 astm 第 6.1 节）。图 2 表明 fid 的性能高于 这一要求。 根据 astm 第 7.6 节的规定，利用性 能混标 (pfm) 确定是否满足大多数方 法合格标准，如分离度、保留时间重 现性和检测器准确度。此外，利用该 混标确定积分标记线，对复杂的燃料 样品进行分组和积分。 分离度 图 3 显示了非芳烃（十六烷）与单环 芳烃（甲苯）之间的分离度，用 rnm 表 示。astm d5186 规定 rnm 值至少达 到 4，而实际实验中测得的值为 10。 另外，单环芳烃（四氢化萘）与多环 芳烃（萘）之间的分离度（用 rmd 表 示）是规定值的两倍（参见 astm 方 法第 8.2.1 节）。 保留时间重现性 利用 pfm 确定保留时间重现性。十六 烷和甲苯峰的保留时间重现性应优于 0.5% rsd。这点很重要，因为柴油样 品的积分标记线由 pfm 的分析确定。 图 4 显示了五幅色谱图的叠加图以及 峰面积对应的柴油馏分。
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美国材料与试验协会 (astm) 发布了 测试方法 d5186，利用超临界流体色 谱和火焰离子化检测器测定柴油燃料 和航空涡轮机燃料中的芳烃和多环芳 烃含量。与测试方法 d1319 和 d2425 相比，该测试方法表现出明显优势： • 应用范围更广 • 统计学精密度更高或者至少与其 他方法持平 • 不受燃料染色的影响 • 成本低、耗时短 该方法适用于分析总芳烃含量为 1%–75%（质量 %）和多环芳烃含量 为 0.5%–50%（质量 %）的样品1-3。
实验部分 化学品和溶液 根据 astm 方法中的指南配制样品和标样。
仪器 agilent 1260 infinity 分析型 sfc 系统， 采用如下配置： • agilent 1260 infinity sfc 控制 模块 • agilent 1260 infinity sfc 二元泵 • agilent 1260 infinity 柱温箱 • ctc analytics 液相色谱进样器 htc pal（宽 50 cm），经改进 配有 4 通阀（内部 0.5 µl 定量 环）和 dlw • sim 火焰离子化检测器 完整解决方案可从 sim scientific instruments manufacturer gmbh (oberhausen, germany) 订购。
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结果与讨论： 下文展示了对 astm 测试方法第 8.2 节 中列出的系统性能要求的符合性。在 色谱图中，通过积分获得性能混标中 十六烷、甲苯、四氢化萘 (thn) 和萘 (n) 的峰面积。通过峰面积归一化， 计算燃料中各种化合物的质量百分比 含量。 fid 灵敏度 根据 astm 方法的规定，首先证明 fid 的灵敏度足以检出十六烷中 0.1% （质量 %）的甲苯（参见 astm 第 6.1 节）。图 2 表明 fid 的性能高于 这一要求。 根据 astm 第 7.6 节的规定，利用性 能混标 (pfm) 确定是否满足大多数方 法合格标准，如分离度、保留时间重 现性和检测器准确度。此外，利用该 混标确定积分标记线，对复杂的燃料 样品进行分组和积分。 分离度 图 3 显示了非芳烃（十六烷）与单环 芳烃（甲苯）之间的分离度，用 rnm 表 示。astm d5186 规定 rnm 值至少达 到 4，而实际实验中测得的值为 10。 另外，单环芳烃（四氢化萘）与多环 芳烃（萘）之间的分离度（用 rmd 表 示）是规定值的两倍（参见 astm 方 法第 8.2.1 节）。 保留时间重现性 利用 pfm 确定保留时间重现性。十六 烷和甲苯峰的保留时间重现性应优于 0.5% rsd。这点很重要，因为柴油样 品的积分标记线由 pfm 的分析确定。 图 4 显示了五幅色谱图的叠加图以及 峰面积对应的柴油馏分。
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