iCAP 7000 Series 测定高纯氧化钆中镱和镥
简介：高纯氧化钆在现代制造业得到重要的应用，它是特殊发光材料和磁泡记忆存储器的主要原料；氧化钆与镧一起使用，有助于提高玻璃的热稳定性；钆及其合金可作为固态磁致冷介质促进了磁制冷技术的发展。国标 gbt18115。7-2006 中稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法中，其方法一为 icp 发射光谱法，但 yb 和 lu 的测定下限为 0.0010%；方法二中为 icp 质谱法，但 yb 和 lu 都受 gd 各同位素的氧化物离子严重干扰，国标采用了 c272 微型分离 gd 基体后测定。本方法使用 icp 光谱水平观测方式，通过对基体效应，谱线选择以及采用基体匹配，可以满足氧化钆中 ug/g 级 yb 和 lu 的测定。其它稀土杂质使用 icap q icpms ked 模式测定，得到理想的结果。
实验部分：仪器介绍 thermo scientific icap 7000 series 电感耦合发射光谱仪 thermo scientifictm icaptm 7000 系 列 icp-oes 是基于 thermo scientific 系列 icp-oes 的核心技术，具有高性能、多用途以及高产能等特点。采用新技术设计，其优越的性能可以满足合规分析、大量和日常液体分析。 ● 双向观测方式，在耐基体效应同时获得优异的检出限 ● racid86 检测器，紫外量子化效率高 ● 新型固态 rf 发生器采用变频快速匹配，适合于有机、高基体等样品直接进样 ● 高分辨率，200nm 处光学分辨率为 0.007nm ● 快速分析，以及实时的背景校正技术，可在 1 分钟内完成多达 60 个元素的测定 ● thermo scientifictm qtegratm 智能科技数据处理方案（isds）软件平台集成了工作流程、数据管理、可扩展性和合规性
方法提要：5n 氧化钆样品经稀硝酸消解后，用标准加入法 icp 光谱测定。试剂和标准溶液 ● 硝酸（trace metal grade, fisher scientific） ● 18.2 兆欧去离子水 ● 稀土混合元素标准溶液 (10mg/l，spex) 样品及标准溶液配置称取约 0.1g 经过 900℃灼烧 1 小时的 5n 高纯氧化钆样品置于 60ml hdpe 塑料瓶中，用 5ml 去离子水湿润，加 5mlhno3 水浴加热消解，样品溶解后冷却，稀释至 50g。分别取上述消解液 4 份，分别加入混合稀土标准溶液，配置成加标 0，2，5 和 10ng/ml 溶液，样品导入到 icp 测定。
方法讨论 1、基体效应和谱线选择对 yb 和 lu 分别选取 3 条灵敏度较高的谱线，yb 328.937nm 289.138nm 和 297.056nm，lu 261.542nm 291.139nm 和 307.760nm。在上述等离子体条件下测定，比较含 2mg/ml和 1mg/ml 氧化钆基体的样品溶液光谱图。yb 和 lu 的 3条谱线受 2mg/ml 的 gd 基体严重，降低基体浓度至 1mg/m
2、等离子体条件选择对于 1mg/ml 钆基体加标 10ng/ml 溶液进行等离子体载气流速和功率选择实验，等离子体功率分别为 1150 和 1250w，载气流速分别为 0.6，0.5 和 0.4l/min。结果显示，当功率提高到 1250w，钆基体的背景线较 1150w 明显抬高。
实验结论 icap7000 icpoes 水平观测灵敏度高，通过等离子条件选择，并选择合适的测定谱线并结合基体匹配可抑制了钆基体背景的干扰。在不采用过柱分离基体的情况，配合 icpms 测定，可以满足 4n 和 5n 的高纯氧化钆中稀土杂质测定的要求。
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方法讨论 1、基体效应和谱线选择对 yb 和 lu 分别选取 3 条灵敏度较高的谱线，yb 328.937nm 289.138nm 和 297.056nm，lu 261.542nm 291.139nm 和 307.760nm。在上述等离子体条件下测定，比较含 2mg/ml和 1mg/ml 氧化钆基体的样品溶液光谱图。yb 和 lu 的 3条谱线受 2mg/ml 的 gd 基体严重，降低基体浓度至 1mg/m
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实验结论 icap7000 icpoes 水平观测灵敏度高，通过等离子条件选择，并选择合适的测定谱线并结合基体匹配可抑制了钆基体背景的干扰。在不采用过柱分离基体的情况，配合 icpms 测定，可以满足 4n 和 5n 的高纯氧化钆中稀土杂质测定的要求。
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