表面活性剂 分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法 - 自动电极电位滴定仪
gb/t 5551-2010 表面活性剂 分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法
范围
本标准规定了测定表面活性剂中分散剂类产品钙、镁离子总含量方法。
本标准适用于表面活性剂类中分散剂产品钙、镁离子总含量的测定。
原理
将试样配成定量溶液，在掩蔽剂存在下，采用edta标准溶液进行络合滴定，以离子选择电极作为指示电极，测定溶液中电极电位的变化，根据电极电位的突跃变化来确定终点，按耗用的edta标准溶液的体积计算出样品中钙、镁离子总含量。
试剂和材料
实验室用蒸馏水: 三级水。
盐酸溶液: 化学纯，c(hcl)=0.2mol/l。
三乙醇胺溶液: 稀释1+4水溶液。
氢氧化钠溶液: 化学纯，10%(质量分数)。
乙二胺四乙酸二钠(edta)标准滴定溶液，c(edta)=0.010mol/l，按 gb/t 601 中4.15配制和标定。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(ph≈10): 按 gb/t 603 中4.4.9配制。
仪器和设备
烧杯: 容量150ml、250ml。
容量瓶: 容量500ml。
滴定管: 容量10ml，棕色酸式滴定管。
移液管: 容量50ml、1ml。
自动电极电位滴定仪或类似性能仪器，分刻度为1mv。
ca离子选择性电极。
甘汞电极。
ph复合电极。
秒表。
测定液的制备
试样溶液的制备
根据预计的钙、镁离子总含量，称取表1中规定的试样质量，精.确至0.001g，置于250ml 烧杯中，用蒸馏水溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀，备用。
测定液的制备
用移液管吸取上述试样溶液，置于150ml烧杯中，加入盐酸溶液2滴~3滴，三乙醇胺溶液2滴~3滴，氢氧化钠溶液1滴~2滴，氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液0.15ml~0.20ml，测定液的ph值范围应为10.0~10.5。测定液需现用现配。
测定
将测定液置于电极电位滴定仪的磁力搅拌装置上，启动磁力搅拌，插入钙离子选择电极及甘汞电极，将两电极与电极电位滴定仪相连接。
逐滴加入edta标准滴定溶液，并观察电极电位的变化，当每加入1滴(约0.05ml)edta标准滴定溶液导致电位值(mv)变化开始增大时，应放慢滴加的速度，约2min加1滴，直至电位变化不大时为止，记录每次滴加edta标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定完毕后，用蒸馏水清洗电极3min~5min。
同时做一空白试验。
一个试样平行测定两次，以其算术平均值作为测定结果。
测定结果的囊述
滴定终点的确定
按 gb/t 9725 中6.2.2规定确定终点。
gb/t 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
结果的计算
分散剂中钙、镁离子总量的质量分数(以钙计)按式(1)计算:
式中:
x 一一分散剂中钙、镁离子总量的质量分数(以钙计)，%；
v 一一试样耗用edta标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v0一一空白试验耗用edta标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一滴定用edta标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
0.04008一一与1.00ml edta标准滴定溶液[c(edta)=1.000mol/l]相当的，以克表示的钙的质量。
允许差
本方法各次测定值的允许差见表2:
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试剂和材料
实验室用蒸馏水: 三级水。
盐酸溶液: 化学纯，c(hcl)=0.2mol/l。
三乙醇胺溶液: 稀释1+4水溶液。
氢氧化钠溶液: 化学纯，10%(质量分数)。
乙二胺四乙酸二钠(edta)标准滴定溶液，c(edta)=0.010mol/l，按 gb/t 601 中4.15配制和标定。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(ph≈10): 按 gb/t 603 中4.4.9配制。
仪器和设备
烧杯: 容量150ml、250ml。
容量瓶: 容量500ml。
滴定管: 容量10ml，棕色酸式滴定管。
移液管: 容量50ml、1ml。
自动电极电位滴定仪或类似性能仪器，分刻度为1mv。
ca离子选择性电极。
甘汞电极。
ph复合电极。
秒表。
测定液的制备
试样溶液的制备
根据预计的钙、镁离子总含量，称取表1中规定的试样质量，精.确至0.001g，置于250ml 烧杯中，用蒸馏水溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀，备用。
测定液的制备
用移液管吸取上述试样溶液，置于150ml烧杯中，加入盐酸溶液2滴~3滴，三乙醇胺溶液2滴~3滴，氢氧化钠溶液1滴~2滴，氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液0.15ml~0.20ml，测定液的ph值范围应为10.0~10.5。测定液需现用现配。
测定
将测定液置于电极电位滴定仪的磁力搅拌装置上，启动磁力搅拌，插入钙离子选择电极及甘汞电极，将两电极与电极电位滴定仪相连接。
逐滴加入edta标准滴定溶液，并观察电极电位的变化，当每加入1滴(约0.05ml)edta标准滴定溶液导致电位值(mv)变化开始增大时，应放慢滴加的速度，约2min加1滴，直至电位变化不大时为止，记录每次滴加edta标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定完毕后，用蒸馏水清洗电极3min~5min。
同时做一空白试验。
一个试样平行测定两次，以其算术平均值作为测定结果。
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结果的计算
分散剂中钙、镁离子总量的质量分数(以钙计)按式(1)计算:
式中:
x 一一分散剂中钙、镁离子总量的质量分数(以钙计)，%；
v 一一试样耗用edta标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v0一一空白试验耗用edta标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一滴定用edta标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
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允许差
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