石英砂―氧化钾和氧化钠的测定
1 范围
本推荐方法采用原子吸收光谱法测定石英砂中的氧化钾和氧化钠含量。
本方法适用于石英砂中质量分数0.050～2.00%氧化钾和氧化钠含量的测定。
2 原理
以hf-hclo4分解的方法制备溶液，分取一定量的溶液，加铯盐抑制钾、钠的电离，在
空气—乙炔火焰中，分别于766.5nm 和589.0nm 处测定钾和钠的吸光度。
3 试剂
3.1 硼酸锂
将*（li2co3）和硼酸（h3bo3）混匀，在400℃灼烧数小时，研细，保存于塑料器皿中。
3.2 hcl，ρ1.19 g/ml， 1+1、1+10。
3.3 hf，ρ1.15g/ml。
3.4 hclo4，ρ1.67g/ml。
3.5 氯化铯溶液，铯50g/l
将63.4g 氯化铯（cscl）溶解于水中，用水稀释至1l。
3.6 氧化钾标准溶液，0.500mg/ml
称取0.792g 已于130～l50℃烘过2h 的氯化钾（kcl），至0.0001g，置于烧杯中，加水
溶解后，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫
升相当于0.500mg 氧化钾。
3.7 氧化钾标准溶液，0.0500mg/ml
吸取l00.00 ml 氧化钾标准溶液（0.500mg/ml）于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.0500mg 氧化钾。
3.8 氧化钠标准溶液，0.500mg/ml
称取0.943g 已于130～l50℃烘过2h 的氯化钠（nacl），至0.0001g，置于烧杯中，加水
溶解后，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫
升相当于0.500mg 氧化钠。
3.9 氧化钠标准溶液，0.0500mg/ml
吸取l00.00 ml 氧化钠标准溶液（0.500mg/ml）于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.0500mg 氧化钠。
4 仪器
4.1 分析天平：不应低于四级，至0.0001g。
4.2 铂坩埚：带盖，容量15～30ml（或铂皿：容量50～100ml）。
4.3 原子吸收分光光度计：带有钾元素空心阴极灯和钠元素空心阴极灯。
5 试样制备
试样必须具有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.080 mm 方孔筛
时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过
0.080mm 方孔筛，充分混匀后，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。
6 操作步骤
6.1 空白试验
采取与试料相同的分析步骤做空白试验。
6.2.试料分解
称取约0.10g 试样（m），至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，用0.5～1ml 水润湿，加5～
7ml hf和0.5ml hclo4，置于电热板上蒸发。近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟驱
尽后取下放冷。加入20 ml hcl（1+1），温热至溶液澄清，取下放冷。转移到250 ml 容量瓶中，
加5ml 氯化铯溶液（50g/l），用水稀释至标线，摇匀。此溶液a 供原子吸收分光光度法测定氧
化钾和氧化钠用。
6.3 试样溶液的测定
分取一定量的溶液a，放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾、氧化钠的含
量而定），加入hcl（1+1），使测定溶液中盐酸的浓度为6%（v/v），加入氯化绝溶液（50g/l），使
测定溶液中铯浓度为1mg/ml，用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，分别用钾元素空
心阴极灯在766.5nm 处和用钠元素空心阴极灯在589.0nm 处，在与 标准曲线相同的仪器条件
下测定溶液的吸光度。在标准曲线上查出氧化钾（c1）和氧化钠（c2）的浓度。
6.4 标准系列溶液的配制
吸取0；5.00；10.00；15.00；20.00；25.00ml 氧化钾的标准溶液（0.0500mg/ml）和0；2.00；
4.00；6.00；8.00；10.00ml 氧化钠的标准溶液（0.0500mg/ml），以一一对应的顺序，分别放入
500ml 容量瓶中，加入30ml hcl，10 ml 氯化绝溶液（50g/l），用水稀释至标线，摇匀。
6.5 工作曲线的绘制
将原子吸收光谱仪调节至*工作状态，用空气--乙炔火焰，用钾元素空心阴极灯和钠元素空
心阴极灯，于766.5nm 和589.0nm 处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为相对
应的氧化钾或氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。
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本方法适用于石英砂中质量分数0.050～2.00%氧化钾和氧化钠含量的测定。
2 原理
以hf-hclo4分解的方法制备溶液，分取一定量的溶液，加铯盐抑制钾、钠的电离，在
空气—乙炔火焰中，分别于766.5nm 和589.0nm 处测定钾和钠的吸光度。
3 试剂
3.1 硼酸锂
将*（li2co3）和硼酸（h3bo3）混匀，在400℃灼烧数小时，研细，保存于塑料器皿中。
3.2 hcl，ρ1.19 g/ml， 1+1、1+10。
3.3 hf，ρ1.15g/ml。
3.4 hclo4，ρ1.67g/ml。
3.5 氯化铯溶液，铯50g/l
将63.4g 氯化铯（cscl）溶解于水中，用水稀释至1l。
3.6 氧化钾标准溶液，0.500mg/ml
称取0.792g 已于130～l50℃烘过2h 的氯化钾（kcl），至0.0001g，置于烧杯中，加水
溶解后，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫
升相当于0.500mg 氧化钾。
3.7 氧化钾标准溶液，0.0500mg/ml
吸取l00.00 ml 氧化钾标准溶液（0.500mg/ml）于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.0500mg 氧化钾。
3.8 氧化钠标准溶液，0.500mg/ml
称取0.943g 已于130～l50℃烘过2h 的氯化钠（nacl），至0.0001g，置于烧杯中，加水
溶解后，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫
升相当于0.500mg 氧化钠。
3.9 氧化钠标准溶液，0.0500mg/ml
吸取l00.00 ml 氧化钠标准溶液（0.500mg/ml）于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.0500mg 氧化钠。
4 仪器
4.1 分析天平：不应低于四级，至0.0001g。
4.2 铂坩埚：带盖，容量15～30ml（或铂皿：容量50～100ml）。
4.3 原子吸收分光光度计：带有钾元素空心阴极灯和钠元素空心阴极灯。
5 试样制备
试样必须具有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.080 mm 方孔筛
时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过
0.080mm 方孔筛，充分混匀后，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。
6 操作步骤
6.1 空白试验
采取与试料相同的分析步骤做空白试验。
6.2.试料分解
称取约0.10g 试样（m），至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，用0.5～1ml 水润湿，加5～
7ml hf和0.5ml hclo4，置于电热板上蒸发。近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟驱
尽后取下放冷。加入20 ml hcl（1+1），温热至溶液澄清，取下放冷。转移到250 ml 容量瓶中，
加5ml 氯化铯溶液（50g/l），用水稀释至标线，摇匀。此溶液a 供原子吸收分光光度法测定氧
化钾和氧化钠用。
6.3 试样溶液的测定
分取一定量的溶液a，放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾、氧化钠的含
量而定），加入hcl（1+1），使测定溶液中盐酸的浓度为6%（v/v），加入氯化绝溶液（50g/l），使
测定溶液中铯浓度为1mg/ml，用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，分别用钾元素空
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下测定溶液的吸光度。在标准曲线上查出氧化钾（c1）和氧化钠（c2）的浓度。
6.4 标准系列溶液的配制
吸取0；5.00；10.00；15.00；20.00；25.00ml 氧化钾的标准溶液（0.0500mg/ml）和0；2.00；
4.00；6.00；8.00；10.00ml 氧化钠的标准溶液（0.0500mg/ml），以一一对应的顺序，分别放入
500ml 容量瓶中，加入30ml hcl，10 ml 氯化绝溶液（50g/l），用水稀释至标线，摇匀。
6.5 工作曲线的绘制
将原子吸收光谱仪调节至*工作状态，用空气--乙炔火焰，用钾元素空心阴极灯和钠元素空
心阴极灯，于766.5nm 和589.0nm 处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为相对
应的氧化钾或氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。
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