缓慢灰化法(慢灰)
国标试验方法提要:称取定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
1.在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.000 2g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
2.开机复位时,先按“确认”键进入功能选择界面,然后按“▲”或 “▼”键选择“灰分”功能,并按“确认”键启动试验。
3.自动进入“进程0”:检测炉温是否小于100℃,如大于100℃,请打开炉门降温;如小于100℃,将放有灰皿的灰皿架放入马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
4.自动进入“进程1”:升温,在不小于30min的时间内炉温缓慢升至500℃,温度达到时,音响提示。
5.自动进入“进程2”:在500℃温度下保持30min,时间到,音响提示。
6.自动进入“进程3”:继续升温至815℃,温度达到时,音响提示。
7.自动进入“进程4”:在(815±10)℃温度下灼烧1h,时间到,音响提示。打开炉门,从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5 min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。
8.从炉中取出灰皿后,应关上炉门,炉温保持在815℃等待指示。
9.如果进行检查性灼烧,打开炉门,放入灰皿,关上炉门,请按 “▲”键,进入“进程5”:检查性灼烧,(815±10)℃,20min。时间到,音响提示。打开炉门,取出灰皿,关好炉门。炉温保持在815℃等待指示。如欲进行下一次检查性灼烧,放入灰皿,关上炉门。按“▲” 键即可进入“进程6”: 检查性灼烧,(815±10)℃,20min。时间到,音响提示。打开炉门,取出灰皿,关好炉门。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按 “返回” 键结束慢灰试验,返回到功能选择界面。
快速灰化法(快灰)
国标试验方法提要:将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
1.在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样(1±0.01)g,称准至0.000 2g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
2.开机复位时,先按“ 确认” 键进入功能选择界面,然后“▲”或 “▼” 键选择“快灰”功能,再按“ 确认”键启动试验。
3.自动进入“进程0”::升温到850℃,音响提示。
4.自动进入“进程1”:保持850℃温度,等待试验。
5.试验开始:按“▲”键,进入“进程2”,打开炉门,将放有煤样的灰皿架缓慢地推入马弗炉中,先使头排灰皿中的煤样灰化。5min 时,音响提示。待5~10 min 后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。
6.送完试样,关上炉门,按“▲”键,进入“进程3”,升温至815 ℃时,音响提示。
7.自动进入“进程4”:在(815±10)℃的温度下灼烧40min,时间到,音响提示。打开炉门,从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
8.从炉中取出灰皿后,应关上炉门,炉温保持在815℃等待指示。
9.如果进行检查性灼烧,打开炉门,放入灰皿,请按 “▲”键,进入“进程5”:检查性灼烧,(815±10)℃,20min。时间到,音响提示。打开炉门,取出灰皿,关好炉门。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按“返回”键结束快灰试验,返回到功能选择界面。
10.结果计算
空气干燥煤样的灰分按式(1)计算:
m1
aad= ----------×100 …………………………(1)
m
式中:
aad—— 空气干燥煤样的灰分,单位为百分数(%);
m—— 称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g) ;
ml—— 灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
灰分测定的重复性和再现性如表1规定:
表1
灰分/%
重复性限aad /%
再现性临界差ad/%
<15.00
0.20
0.30
15.00~30.00
0.30
0.50
>30.00
0.50
0.70
挥发分测定
国标方法提要:称取定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃温度下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
1.在预先于900℃ 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样(1±0.01)g,(称准至0.000 2g),然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
2.开机、复位时,先按“ 确认” 键进入功能选择界面,然后“▲”或 “▼”键选择“挥发分”功能,再按“ 确认”键启动试验。
3.自动进入“进程0”:升温至920℃,音响提示。
4.自动进入“进程1”:保持920炉温,等待试验。
5.开始试验:顺时针旋转烟囱开关手柄到底,隔绝空气。然后打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,炉温低于890℃立即关上炉门。按 “▲”键,进入“进程2”:在3min内,炉温恢复到(900±10)℃,3min时间到,音响提示。(如果在3min内,炉温没有恢复到(900±10)℃,此试验作废。)
6.自动进入“进程3”:保持炉温(900±10)℃,从按键起准确加热7min,加热时间包括温度恢复时间在内。试验完成,音响提示。
7.打开炉门,从炉中取出坩埚架,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
8.分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式(2)计算:
m1
vad= ----------×100-mad……………………(2)
m
式中:
vad——空气干燥煤样的挥发分率,单位为百分数(%);
m——空气干燥煤样的质量,单位为克(g) ;
m1——煤样加热后减少的质量,单位为克(g) ;
mad——空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%)。
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