色谱填充柱的老化的原则
色谱填充柱采用和严格的填充技术，确保了柱间的重现性和超高柱效，而经过处理的 ultimetal 不锈钢管线可以改善惰性和峰形。色谱填充柱一般分为填充柱和毛细管柱，填充柱适合常规样品的定量分析，尤其是高纯度的样品；毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说，在常规样品和高纯样品的定量分析时，经常使用的还是填充柱。
色谱填充柱采用固体物质作为固定相，包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质。色谱填充柱中所用的填料是液体固定相，它是由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成。
色谱填充柱的老化的原则有:
1、设置老化温度时,决不允许超过固定液的较高使用温度。
2、根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。
3、老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
4、老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,ov固定液老化时间要少于se-60,qf-1(工业纯)。
5、样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
色谱填充柱的制备：
1、固定液的涂渍：
称取0.5g ov-101于200ml烧杯中，加入适量三lu甲烷溶解，将10g干燥的chromosorb w hp载体徐徐倾入，使载体*浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下干燥，并不断搅拌至溶剂挥发干，然后移至110℃烘箱中干燥2h，备用。
2、色谱填充柱的填充：
将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并包以薄层棉花或2层纱布，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，从漏斗处，继续缓缓加入制备好的填充物，并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。
3、色谱填充柱的老化：
将色谱柱入口与气化室相连，出口端先不接检测器，以15ml/min流量通入载气(n2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。
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1、设置老化温度时,决不允许超过固定液的较高使用温度。
2、根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。
3、老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
4、老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,ov固定液老化时间要少于se-60,qf-1(工业纯)。
5、样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
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1、固定液的涂渍：
称取0.5g ov-101于200ml烧杯中，加入适量三lu甲烷溶解，将10g干燥的chromosorb w hp载体徐徐倾入，使载体*浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下干燥，并不断搅拌至溶剂挥发干，然后移至110℃烘箱中干燥2h，备用。
2、色谱填充柱的填充：
将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并包以薄层棉花或2层纱布，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，从漏斗处，继续缓缓加入制备好的填充物，并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。
3、色谱填充柱的老化：
将色谱柱入口与气化室相连，出口端先不接检测器，以15ml/min流量通入载气(n2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。
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