磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中的磷
磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中的磷
关键词：磷钼蓝吸光光度法；钢铁中的磷
美析仪器：v-1200
一． 实验目的：
1.通过本实验了解测定钢铁中p的意义。
2.掌握钢铁中p的测定方法。
3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二． 实验原理：
1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。
2.工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
3. 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
4.（1）二甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法
5.本实验采用磷钼蓝吸光光度法。方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：
3fe3p+41hno3→9fe(no3)3+3h3po4+14no↑+16h2o fe3p+13hno3→3fe(no3)3+3h3po3+4no↑+5h2o 4h3po3+hclo4→4h3po4+hcl
h3po4+12h2moo4→h3(p(moo10)4)+12 h2o
h3(p(moo10)4)+8h++4sn2+→（2mo2.4moo3）2.h3po4+4sn4++4h2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三． 实验仪器及试剂
1.实验仪器：
v-1200分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸
2.实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。(5)钼酸铵溶液(5％)。(6)氟化钠-氯化亚锡溶液（称取2.4g氟化钠溶解于100ml水中，加入0.2g氯化亚锡，同时现配。），(8)磷标准溶液（），（9）纯净水，（10）铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%kmno4至呈红色放置1min以上，滴加na2so3溶液至红色消退）
四． 实验步骤：
1.样品的消化：
准确称取0.5g样品——→置于100ml小烧杯——→加5-10ml蒸馏水，10ml王水——→溶解→加5mlhclo4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽，冒白烟2min——→取下快速搅拌至冷——→6%h2so4溶解并定量转移至100ml容量瓶。
2.样品的测定：
平行移取10ml样品液于4个小烧杯——→分别加0.01mg/ml磷标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00ml——→加1.5ml10%的na2so3电炉加热至沸腾——→立即加5ml钼酸铵并摇匀，20mlnaf-sncl2摇匀，——→放置1-2min，流水冷却——→6%的h2so4溶液定容至50ml容量瓶。以试剂空白为参比，1cm比色皿，波长为680nm测定溶液a，做标准曲线，求算样品中p的含量。
五． 实验注意事项：
1.测定磷所用的锥形瓶，必须且不接触磷酸，因磷酸在高温时(100～150℃)能侵蚀玻璃而形成sio2·p2o5或是sio(po3)2，用水及清洁剂不易洗净，并使测定磷的结果增高。
2.铁、钛、锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽；有高价铬、钒存在时，加入亚硫酸钠将铬、钒还原为低价以消除影响；铬量高时，宜用浓盐酸挥铬。
3.测定范围：磷含量0.0050％～0.10％。
六． 实验数据及结果处理：
1，实验数据：
钢铁的质量;m=0.4909g
2，实验结果计算：
（1）相关公式：ax=kc
a=ao+ax=k(co+cx)cx=ax/(ao-ax)*co
p%=[0.01*vx*（100/10.00）/1000/m]%
（2）结果计算：
由图像的相关线性关系为：y=0.1168x+0.1043
标准加入法的计算得知，外延直线与x轴的相交，相应于
原点与交点的距离，即为所求的待测元素浓度cx。在此实验中对应的为vx。
即：vx=0.89ml
所以：p%=[0.01*vx*（100/10.00）/1000/m]%=[0.01*0.89*（100/10.00）/1000/m]%=0.0089%
七． 实验总结
1.磷的测定首先是将磷转化为正磷酸，试料要溶解成清亮的溶液。某些合金钢用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物，应加入高氯酸冒烟后再与钼酸铵反应，能取得良好的结果。
2.温度对测定吸光度也有影响，温度高会使测定的吸光度偏低。为了消除这种影响，在手工操作时，应在显色反应完成后，冷却至室温，再进行测定。
3.样品消化过程必须使用氧化性的酸;不能单独使用hcl或者硫酸，否则磷会生成气态的ph3而挥发损失;
4.实验温度会影响磷钼蓝的反应，一般大多在90-100℃左右，温度太低会使磷钼杂多酸还原成钼蓝，影响结果的测定。
关键词：分析天平 清洁剂
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1.通过本实验了解测定钢铁中p的意义。
2.掌握钢铁中p的测定方法。
3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二． 实验原理：
1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。
2.工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
3. 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
4.（1）二甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法
5.本实验采用磷钼蓝吸光光度法。方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：
3fe3p+41hno3→9fe(no3)3+3h3po4+14no↑+16h2o fe3p+13hno3→3fe(no3)3+3h3po3+4no↑+5h2o 4h3po3+hclo4→4h3po4+hcl
h3po4+12h2moo4→h3(p(moo10)4)+12 h2o
h3(p(moo10)4)+8h++4sn2+→（2mo2.4moo3）2.h3po4+4sn4++4h2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三． 实验仪器及试剂
1.实验仪器：
v-1200分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸
2.实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。(5)钼酸铵溶液(5％)。(6)氟化钠-氯化亚锡溶液（称取2.4g氟化钠溶解于100ml水中，加入0.2g氯化亚锡，同时现配。），(8)磷标准溶液（），（9）纯净水，（10）铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%kmno4至呈红色放置1min以上，滴加na2so3溶液至红色消退）
四． 实验步骤：
1.样品的消化：
准确称取0.5g样品——→置于100ml小烧杯——→加5-10ml蒸馏水，10ml王水——→溶解→加5mlhclo4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽，冒白烟2min——→取下快速搅拌至冷——→6%h2so4溶解并定量转移至100ml容量瓶。
2.样品的测定：
平行移取10ml样品液于4个小烧杯——→分别加0.01mg/ml磷标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00ml——→加1.5ml10%的na2so3电炉加热至沸腾——→立即加5ml钼酸铵并摇匀，20mlnaf-sncl2摇匀，——→放置1-2min，流水冷却——→6%的h2so4溶液定容至50ml容量瓶。以试剂空白为参比，1cm比色皿，波长为680nm测定溶液a，做标准曲线，求算样品中p的含量。
五． 实验注意事项：
1.测定磷所用的锥形瓶，必须且不接触磷酸，因磷酸在高温时(100～150℃)能侵蚀玻璃而形成sio2·p2o5或是sio(po3)2，用水及清洁剂不易洗净，并使测定磷的结果增高。
2.铁、钛、锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽；有高价铬、钒存在时，加入亚硫酸钠将铬、钒还原为低价以消除影响；铬量高时，宜用浓盐酸挥铬。
3.测定范围：磷含量0.0050％～0.10％。
六． 实验数据及结果处理：
1，实验数据：
钢铁的质量;m=0.4909g
2，实验结果计算：
（1）相关公式：ax=kc
a=ao+ax=k(co+cx)cx=ax/(ao-ax)*co
p%=[0.01*vx*（100/10.00）/1000/m]%
（2）结果计算：
由图像的相关线性关系为：y=0.1168x+0.1043
标准加入法的计算得知，外延直线与x轴的相交，相应于
原点与交点的距离，即为所求的待测元素浓度cx。在此实验中对应的为vx。
即：vx=0.89ml
所以：p%=[0.01*vx*（100/10.00）/1000/m]%=[0.01*0.89*（100/10.00）/1000/m]%=0.0089%
七． 实验总结
1.磷的测定首先是将磷转化为正磷酸，试料要溶解成清亮的溶液。某些合金钢用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物，应加入高氯酸冒烟后再与钼酸铵反应，能取得良好的结果。
2.温度对测定吸光度也有影响，温度高会使测定的吸光度偏低。为了消除这种影响，在手工操作时，应在显色反应完成后，冷却至室温，再进行测定。
3.样品消化过程必须使用氧化性的酸;不能单独使用hcl或者硫酸，否则磷会生成气态的ph3而挥发损失;
4.实验温度会影响磷钼蓝的反应，一般大多在90-100℃左右，温度太低会使磷钼杂多酸还原成钼蓝，影响结果的测定。
关键词：分析天平 清洁剂
如何选购适合自己需求的三轴动力头
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