Q Exactive高分辨质谱检测分析药物中6种亚硝胺类基因毒性杂质
前言：亚硝胺的化学式是nr 2 no（r代表h或烃基）。大量的动物实验已确认，亚硝胺是强致癌物，并能通过胎盘和乳汁引发后代肿瘤。同时，亚硝胺还有致畸和致突变作用。人群中流行病学调查表明，人类某些癌症，如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有关。
自2018年7月在*原料药中检出n-亚硝基二jia胺（ndma）起，陆续在其它沙坦类原料药中也检出了各类亚硝胺杂质，如n-亚硝基二jia胺（ndma）、n-亚硝基二乙胺（ndea）等。进一步的调查发现，在个别供应商的非沙坦类的药物中（如*、*），亦有亚硝胺类杂质的检出。因此为了保证药品的安全和质量可控，有必要对化学药品中亚硝胺类杂质进行全面的检测和控制。
本文基于q exactive超高分辨质谱仪建立了氯沙坦中6种亚硝胺（ndma, nmba, ndea, neipa, ndipa, 和ndba）分析的高灵敏度检测方法。本方法可实现亚硝胺和氯沙坦主成分的有效分离，定量下限低于目前的限度要求，仪器的灵敏度高、重现性好，*可以满足日常亚硝胺类基因毒性杂质的检测需求。
实验方法
1.仪器与试剂
thermo fisher dionex ultimate 3000超高效液相色谱仪、thermofisher q exactive超高分辨质谱仪、thermo scientific hypersilgold phenyl色谱柱（p/n：25903-104630）， lcms级甲醇（fisher a456-4）、lcms级水（fisher w6-4）、lcms级甲酸（fisher a117-50）、 titan3 , 17 mm pvdf过滤器，0.22µm（p/n：42213-pv）。
2.样品前处理
2.1亚硝胺标准品储备液用纯甲醇配置标准品，并用纯甲醇进行稀释，终得到混标中6种亚硝酸的浓度均为100 ng/ml，以此作为标准品储备液。
2.2成品药样品制备
称取适量药片粉末至15ml离心管中，加纯甲醇，涡旋1min，震荡40mins，得到api浓度约为10mg/ml的溶液。提取后，4500rpm离心15mins，取上清液过0.22µm pvdf滤膜，滤液取至进样小瓶中供lcms分析。
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2.样品前处理
2.1亚硝胺标准品储备液用纯甲醇配置标准品，并用纯甲醇进行稀释，终得到混标中6种亚硝酸的浓度均为100 ng/ml，以此作为标准品储备液。
2.2成品药样品制备
称取适量药片粉末至15ml离心管中，加纯甲醇，涡旋1min，震荡40mins，得到api浓度约为10mg/ml的溶液。提取后，4500rpm离心15mins，取上清液过0.22µm pvdf滤膜，滤液取至进样小瓶中供lcms分析。
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