南京宁博黄铜中铅的测定—亚铁滴定法
适用于njsb-6a型铅含量分析仪
一、化学试剂
1、重铬酸钾：（0.05000n），称重铬酸钾基准试剂2.4518g置于1000ml量瓶中，加水溶样后稀释至刻度。
2、乙酸铵：（15%）
3、硝酸锶：（10%）
4、n—苯代邻氨基苯甲酸指示剂：称n—苯代邻氨基苯甲酸0.2g，溶于（0.2%）碳酸钠溶液100ml中，溶液储于棕色瓶中
5、硫磷混合酸：于600ml水中加入150ml及磷酸150ml冷却，加水至1000ml
6、*铵标准溶液：称取*铵7.9g溶于硫酸（5+95）1000ml中
二、分析方法
称取样品0.5000g置于300ml三角烧杯，加入硝酸（1+3）6ml，温热溶解试样，如试样溶解较慢，为了防止酸的过分蒸发，要随时补充适量的水分，试样溶解完毕后趁热加入硝酸锶（10%）4ml，乙酸铵溶液25ml及0.5000n重铬酸钾标准溶液10.00ml，煮沸1分钟，冷却，加水50ml及硫磷混合酸20ml，立即用*铵标准溶液滴定至淡黄绿色，加n—苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点
按下式计算试样的含量铅
207.21
pb=（10.00-kv2）×0.05000× 300 ×100
g
式中：v2：滴定试样时所消耗*铵标准溶液的ml数
g：称取试样重（g）
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2、乙酸铵：（15%）
3、硝酸锶：（10%）
4、n—苯代邻氨基苯甲酸指示剂：称n—苯代邻氨基苯甲酸0.2g，溶于（0.2%）碳酸钠溶液100ml中，溶液储于棕色瓶中
5、硫磷混合酸：于600ml水中加入150ml及磷酸150ml冷却，加水至1000ml
6、*铵标准溶液：称取*铵7.9g溶于硫酸（5+95）1000ml中
二、分析方法
称取样品0.5000g置于300ml三角烧杯，加入硝酸（1+3）6ml，温热溶解试样，如试样溶解较慢，为了防止酸的过分蒸发，要随时补充适量的水分，试样溶解完毕后趁热加入硝酸锶（10%）4ml，乙酸铵溶液25ml及0.5000n重铬酸钾标准溶液10.00ml，煮沸1分钟，冷却，加水50ml及硫磷混合酸20ml，立即用*铵标准溶液滴定至淡黄绿色，加n—苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点
按下式计算试样的含量铅
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pb=（10.00-kv2）×0.05000× 300 ×100
g
式中：v2：滴定试样时所消耗*铵标准溶液的ml数
g：称取试样重（g）
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