食品中合成着色剂的测定方法
1 食品中合成着色剂主题内容与适用范围
本标准规定了食品中合成着色剂的测定方法。
本标准适用于食品中合成着色剂的测定。
**篇 高效液相色谱法(**法)
2食品中合成着色剂检测 原理
食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液－液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。*小检出量，新红5ng、柠檬黄4ng、苋菜红6ng、胭脂红8ng、日落黄7ng、赤藓红18ng、亮蓝26ng，当进样量相当0.025g时*低检出浓度分别为0.2mg//k；0.16mg/kg；0.24mg/kg；0.32mg/kg；0.28mg/k；0.72mg/k；1.04mg/k。
3 试剂
3.1 正己烷。
3.2 盐酸。
3.3 乙酸。
3.4 甲醇：经滤膜(0.5?m)过滤。
3.5 聚酰胺粉(尼龙6)：过200目筛。
3.6 乙酸铵溶液(0.02mol/l)：称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml，溶解，经滤膜(0.45?m)过滤。
3.7 氨水：量取氨水2ml，加水至100ml，混匀。
3.8 氨水－乙酸铵溶液(0.02mol/l)：量取氨水0.5ml，加乙酸铵溶液(0.02mol/l)至1000ml，混习。
3.9 甲醇－甲酸(6＋4)溶液：量取甲醇60ml，甲酸40ml，混匀。
3.10 柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸(c6h8o7·h2o)，加水至100ml，溶解混匀。
3.11 无水乙醇－氨水－水(7＋2＋1)溶液：量取无水乙醇70ml、氨水20ml、水10ml，混匀。
3.12 三正辛胺正丁醇溶液(5%)：量取三正辛胺5ml，加正丁醇至100ml，混匀。
3.13 饱和硫酸钠溶液。
3.14 硫酸钠溶液(2g/l)。
3.15 ph6的水：水加柠檬酸溶液调ph值到6。
3.16 合成着色剂标准溶液：准确称取按其纯度折算为质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝各0.100g，置100ml容量瓶中，加ph6水到刻度。配成水溶液(1.00mg/ml)。
3．17 合成着色剂标准使用液：临用时上述溶液(或将3．16)加水稀释20倍，经滤膜(0．45?m)过滤。配成每毫升相当50．0?g的合成着色剂。
4 仪器
高效液相色谱仪，带紫外检测器，254nm波长。
5 分析步骤
5.1 样品处理
5.1.1 桔子汁、果味水、果于露汽水等：称取20．0～40．0g，放入100ml烧杯中。含二氧化碳样品加热驱除二氧化碳。
5.1.2 配制酒类：称取20．0～40．0g，放100ml烧杯中，加小碎瓷片数片，加热驱除乙醇。
5.1.3 硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等：称取：5．00～10．00小粉碎样品，放入100ml小烧杯中，加水30ml，温热溶解，若样品溶液ph值较高，用柠檬酸溶液调ph值到6左右。
5.1.4 巧克力豆及着色糖衣制品：称取5．00～10．00g，放入100ml小烧杯中，用水反复洗涤色素，到巧克力豆无色素为止，合并色素漂洗液为样品溶液。
5.2 色素提取
5.2.1 聚酞胺吸附法：样品溶液加柠檬酸溶液调ph值到6，加热至60℃，将1g聚酞胺粉加少许水调成粥状，倒入样品溶液中，搅拌片刻，以g3垂融漏斗抽滤，用60℃ph=4的水洗涤3～5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3～5次(含赤薛红的样品用5．2．2法处理)，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3～5次，每次5ml收集解吸液，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5ml经滤膜(0．45?m)过滤，取10?l进高效液相色谱仪。 5.2.2 液-液分配法(适用于含赤蹿红的样品)：将制备好的样品溶液放入分液漏斗中，加2ml盐酸、三正辛胺正丁醇溶液(5％)10～20ml，振摇提取，分取有机相，重复提取，至到有机相无色，合并有机相，用饱和硫酸钠溶液洗2次，每次10ml，分取有机相，放蒸发皿中，水浴加热浓缩至10ml，转移至分液漏斗中，加60ml正己烷，混匀，加氨水提取2～3次，每次5ml合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素)，用正己烷洗2次，氨水层加乙酸调成中性，水浴加热蒸发至近干，加水定容至5ml经滤膜(0．45?m)过滤，取10?l进高效液相色谱仪。
5.3 高效液相色谱参考条件
5.3.1 柱：ywg-cl8 10?m不锈钢柱4．6mm(id)×250mm。
5.3.2 流动相：甲醇-0．02 mol／l乙酸铰溶液(ph=4)。
5.3.3 梯度洗脱：甲醇：20％～35％，3％／min；35％～98％，9％／min；98％继续6min。
5.3.4 流速：lml／min。
5.3.5 紫外检测器，254nm波长。
5.4 测定
取相同体积样液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
5.5 计算
式中：x1——样品中着色剂的含量，g/kg；
m1——样液中着色剂的质量，?g；
v2——进样体积，ml；
v1——样品稀释总体积，ml；
m2——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
5.6 允许差
相对相差≤10%。
5.7 其他
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定氮仪∣全自动凯氏定氮仪∣ph计∣索氏提取器∣索氏抽提器∣索氏抽提仪∣蛋白质测定仪∣马弗炉∣可见分光光度计∣紫外可见分光光度计∣火焰分光光度计∣水分测定仪∣水份测定仪∣火焰光度计∣电子天平∣旋转蒸发器∣索氏提取仪∣超级恒温槽∣低温恒温槽∣分光光度计∣电导率测定仪∣旋转式粘度计∣氮磷钙测定仪∣白度测定仪∣旋光仪∣白度仪∣紫外分光光度计∣旋转蒸发仪∣纤维素测定仪∣箱式电阻炉∣凯氏定氮仪∣脂肪测定仪∣粗纤维测定仪∣快速水分测定仪∣消化炉∣水分快速测定仪∣凯式定氮仪∣罗维朋比色计∣马福炉∣粉碎机∣脂肪测定仪∣全自动凯式定氮仪∣水份快速测定仪∣消煮炉∣快速水份测定仪∣粗纤维测定仪∣酸度计∣粗脂肪测定仪∣全自动定氮仪
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3.4 甲醇：经滤膜(0.5?m)过滤。
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3.6 乙酸铵溶液(0.02mol/l)：称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml，溶解，经滤膜(0.45?m)过滤。
3.7 氨水：量取氨水2ml，加水至100ml，混匀。
3.8 氨水－乙酸铵溶液(0.02mol/l)：量取氨水0.5ml，加乙酸铵溶液(0.02mol/l)至1000ml，混习。
3.9 甲醇－甲酸(6＋4)溶液：量取甲醇60ml，甲酸40ml，混匀。
3.10 柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸(c6h8o7·h2o)，加水至100ml，溶解混匀。
3.11 无水乙醇－氨水－水(7＋2＋1)溶液：量取无水乙醇70ml、氨水20ml、水10ml，混匀。
3.12 三正辛胺正丁醇溶液(5%)：量取三正辛胺5ml，加正丁醇至100ml，混匀。
3.13 饱和硫酸钠溶液。
3.14 硫酸钠溶液(2g/l)。
3.15 ph6的水：水加柠檬酸溶液调ph值到6。
3.16 合成着色剂标准溶液：准确称取按其纯度折算为质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝各0.100g，置100ml容量瓶中，加ph6水到刻度。配成水溶液(1.00mg/ml)。
3．17 合成着色剂标准使用液：临用时上述溶液(或将3．16)加水稀释20倍，经滤膜(0．45?m)过滤。配成每毫升相当50．0?g的合成着色剂。
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5 分析步骤
5.1 样品处理
5.1.1 桔子汁、果味水、果于露汽水等：称取20．0～40．0g，放入100ml烧杯中。含二氧化碳样品加热驱除二氧化碳。
5.1.2 配制酒类：称取20．0～40．0g，放100ml烧杯中，加小碎瓷片数片，加热驱除乙醇。
5.1.3 硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等：称取：5．00～10．00小粉碎样品，放入100ml小烧杯中，加水30ml，温热溶解，若样品溶液ph值较高，用柠檬酸溶液调ph值到6左右。
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5.2 色素提取
5.2.1 聚酞胺吸附法：样品溶液加柠檬酸溶液调ph值到6，加热至60℃，将1g聚酞胺粉加少许水调成粥状，倒入样品溶液中，搅拌片刻，以g3垂融漏斗抽滤，用60℃ph=4的水洗涤3～5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3～5次(含赤薛红的样品用5．2．2法处理)，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3～5次，每次5ml收集解吸液，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5ml经滤膜(0．45?m)过滤，取10?l进高效液相色谱仪。 5.2.2 液-液分配法(适用于含赤蹿红的样品)：将制备好的样品溶液放入分液漏斗中，加2ml盐酸、三正辛胺正丁醇溶液(5％)10～20ml，振摇提取，分取有机相，重复提取，至到有机相无色，合并有机相，用饱和硫酸钠溶液洗2次，每次10ml，分取有机相，放蒸发皿中，水浴加热浓缩至10ml，转移至分液漏斗中，加60ml正己烷，混匀，加氨水提取2～3次，每次5ml合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素)，用正己烷洗2次，氨水层加乙酸调成中性，水浴加热蒸发至近干，加水定容至5ml经滤膜(0．45?m)过滤，取10?l进高效液相色谱仪。
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5.3.2 流动相：甲醇-0．02 mol／l乙酸铰溶液(ph=4)。
5.3.3 梯度洗脱：甲醇：20％～35％，3％／min；35％～98％，9％／min；98％继续6min。
5.3.4 流速：lml／min。
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5.4 测定
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m1——样液中着色剂的质量，?g；
v2——进样体积，ml；
v1——样品稀释总体积，ml；
m2——样品质量，g。
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