热点追踪—药典通则2341解决方案出来啦！
在近年大力支持中药研究开发的背景条件下，药典委员会于2019年8月27日发布了“关于《中国药典》2015年版四部0212药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法修订草案的公示”，其中在通则2341农药残留量测定法中新增了第五法——药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法。
月旭科技针对药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法推出解决方案。本方案以“人参”为样品，参照通则2341农药残留量测定法第五法，分别采用直接提取法、直接提取-quechers分散萃取、直接提取-brp固相萃取、直接提取-carb/nh2固相萃取4种前处理方法，gc-ms测定。结果显示，加标回收率和rsd值均较好。并根据应用方案中所用到的混标标准品、样品前处理产品、色谱柱产品进行了汇总，以下为详细解决方案，敬请参考！
人参中禁用农药的残留检测
一：适用范围
适用于人参中禁用农药的残留检测
参考标准《中国药典通则2341 农药残留量测定法 第五法》
二：提取步骤
称取样品5g，加氯化钠1g，立即摇散，再加入50ml乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入50ml乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至3-5ml，再用乙腈稀释复溶至10ml，摇匀，备用。
三：spe净化步骤
▷净化方法一：
welchrom® quechers 规格：对应货号 005pm-077-50。
量取直接提取法制备的供试品溶液3ml，置于离心管中，涡旋使充分混匀，离心5min（4000r/min），移取上清液，即得。
▷净化方法二：
spe柱：月旭welchrom® brp，规格：对应货号 00522-20014。
上样：量取直接提取法制备的供试品溶液3ml，通过小柱净化，收集全部净化液，混匀，即得。
▷净化方法三：
spe柱：月旭welchrom® carb/nh2，规格：对应货号00527-20010。
活化：10ml乙腈-甲苯（3：1），弃去；
上样：量取直接提取法制备的供试品溶液2ml，收集于鸡心瓶中；
洗脱：20ml乙腈-甲苯（3：1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；
复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2ml，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1ml，准确加入内标0.3ml，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。
四：色谱条件
4.1气相色谱条件
色谱柱：wm-17,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度：250℃
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，后以15℃/min升温至300℃，保持6min
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）
进样方式：不分流进样
恒压模式：146kpa
进样量：1μl
4.2质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）
电离能量：70ev
传输线温度：280℃
离子源温度：250℃
四极杆温度：150℃
监测方式：选择离子扫描（sim）
溶剂延迟：10.0min
五：色谱图
六：相关耗材
月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试，并附有色谱柱评价报告，具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。
近几年月旭科技相继推出22种有机氯、37种脂肪酸、白酒成分分析等热门应用，凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系，公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。
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人参中禁用农药的残留检测
一：适用范围
适用于人参中禁用农药的残留检测
参考标准《中国药典通则2341 农药残留量测定法 第五法》
二：提取步骤
称取样品5g，加氯化钠1g，立即摇散，再加入50ml乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入50ml乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至3-5ml，再用乙腈稀释复溶至10ml，摇匀，备用。
三：spe净化步骤
▷净化方法一：
welchrom® quechers 规格：对应货号 005pm-077-50。
量取直接提取法制备的供试品溶液3ml，置于离心管中，涡旋使充分混匀，离心5min（4000r/min），移取上清液，即得。
▷净化方法二：
spe柱：月旭welchrom® brp，规格：对应货号 00522-20014。
上样：量取直接提取法制备的供试品溶液3ml，通过小柱净化，收集全部净化液，混匀，即得。
▷净化方法三：
spe柱：月旭welchrom® carb/nh2，规格：对应货号00527-20010。
活化：10ml乙腈-甲苯（3：1），弃去；
上样：量取直接提取法制备的供试品溶液2ml，收集于鸡心瓶中；
洗脱：20ml乙腈-甲苯（3：1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；
复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2ml，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1ml，准确加入内标0.3ml，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。
四：色谱条件
4.1气相色谱条件
色谱柱：wm-17,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度：250℃
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，后以15℃/min升温至300℃，保持6min
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）
进样方式：不分流进样
恒压模式：146kpa
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电离方式：电子轰击电离源（ei）
电离能量：70ev
传输线温度：280℃
离子源温度：250℃
四极杆温度：150℃
监测方式：选择离子扫描（sim）
溶剂延迟：10.0min
五：色谱图
六：相关耗材
月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试，并附有色谱柱评价报告，具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。
近几年月旭科技相继推出22种有机氯、37种脂肪酸、白酒成分分析等热门应用，凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系，公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。
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