分光光度法快速测钢铁中锰的含量
分光光度法快速测钢铁中锰（碳、磷、铜、镍、钒、铬、硼、硫）的含量
美析仪器有限公司
1．实验目的
(1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法；
(2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用；
(3)练习作图法处理实验数据。
2．实验原理
将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。
fe+6hn03 = fe(n03)3+3no2十+3h20
mn+4hn03 = mn(n03)2+2n02十+2h20
fe3++2h3po4 = h3[fe(p04)2] +3h+ag+
2mn2++5s2o82-+8h20 = 2mno4-+10so42-+16h+
所得到的mno4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。 将一系列已知浓度的mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(a)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到a与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量，
3．仪器与试剂
仪器：美析仪器v-1100型分光光度计，分析天平，容量瓶(50ml)，移液管(10ml)，吸量管(5ml)，滴管，洗耳球，酒精灯。
试剂：hn03-h2s04—h3p04的混合酸(1：1：1) 1％agn03，kmn04标准溶液
(含mn 1mg·ml-1)，(nh4)2s2o8 (15％)，钢样。
4．实验内容
(1)标准kmn04系列溶液的配制：用移液管吸取10ml的标准kmno4溶液
于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准kmn04溶液、混合酸、(nh4)2s2o8和agn03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。
(2)钢样的处理及钢样溶液的配制：
用分析天平准确称量一份钢样(60～
80mg)，放人50ml烧杯中，加入17ml混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色n02气体不再产生时，加入10ml (nh4)2s2o8和3ml agn03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50ml溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准kmno4溶液及钢样溶液的吸光度。
5．数据处理
以溶液的吸光度为纵坐标，kmn04浓度为横坐标，在坐标纸上作出标准系列溶液的a-c关系工作曲线。由钢样溶液的吸光度在工作曲线上查出其相应的浓度，计算钢样中锰的含量。
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(1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法；
(2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用；
(3)练习作图法处理实验数据。
2．实验原理
将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。
fe+6hn03 = fe(n03)3+3no2十+3h20
mn+4hn03 = mn(n03)2+2n02十+2h20
fe3++2h3po4 = h3[fe(p04)2] +3h+ag+
2mn2++5s2o82-+8h20 = 2mno4-+10so42-+16h+
所得到的mno4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。 将一系列已知浓度的mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(a)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到a与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量，
3．仪器与试剂
仪器：美析仪器v-1100型分光光度计，分析天平，容量瓶(50ml)，移液管(10ml)，吸量管(5ml)，滴管，洗耳球，酒精灯。
试剂：hn03-h2s04—h3p04的混合酸(1：1：1) 1％agn03，kmn04标准溶液
(含mn 1mg·ml-1)，(nh4)2s2o8 (15％)，钢样。
4．实验内容
(1)标准kmn04系列溶液的配制：用移液管吸取10ml的标准kmno4溶液
于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准kmn04溶液、混合酸、(nh4)2s2o8和agn03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。
(2)钢样的处理及钢样溶液的配制：
用分析天平准确称量一份钢样(60～
80mg)，放人50ml烧杯中，加入17ml混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色n02气体不再产生时，加入10ml (nh4)2s2o8和3ml agn03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50ml溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准kmno4溶液及钢样溶液的吸光度。
5．数据处理
以溶液的吸光度为纵坐标，kmn04浓度为横坐标，在坐标纸上作出标准系列溶液的a-c关系工作曲线。由钢样溶液的吸光度在工作曲线上查出其相应的浓度，计算钢样中锰的含量。
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