钨酸根的测定——硫氰酸盐快速吸收光度法
钨酸根的测定——硫氰酸盐快速吸收光度法
配方法适用于循环冷却水，天然水中微量钨酸根的离子的测定，其含量大于0.2mg/l。
1.0方法提要
水样在硫磷混酸条件下，加氯化亚锡还原铁，以三氯化钛将钨还原为低价，然后与硫氰酸盐形成黄绿色络合物，并以光度法测定钨含量。
主要反应：
h3po4·12wo3+12ticl3+48nascn+48hcl=12na｛wo(scn)4｝+12ticl+36nacl+24h2o+h3po
1．0仪器
2．1722分光光度计带1cm比色皿；
2．250ml容量瓶；
2．3电炉。
3．0试剂
3．1硫磷混酸于600ml水中，加入300ml浓磷酸，冷却。稀释至1l
3．2氯化亚锡溶液0.5%取1g氯化亚锡深于1+1盐酸100ml中。
3．3三氯化钛溶液1%以市售的15%三氯化钛2ml，加浓盐酸5ml，水25ml，加数粒锌还原处理。
3．4硫氰酸钾溶液25%
3．5硝酸 浓
3．6钨酸根标准储备液称取0.6048g在105℃条件下干燥的钨酸钠，溶于水，稀释至500ml，摇匀，此溶液1ml含1mg钨酸根。
3．7钨酸根标准液吸取上述贮备液25ml稀释至250ml，此溶液1ml含0.1mg钨酸根。
4．0标准曲线的绘制
分别吸取钨酸根标准液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml于6只50ml锥形瓶中，加硫磷混酸5ml，加浓硝酸1-2滴氧化，为防止溶液溅出，加1-2粒防爆玻璃珠，蒸发至冒白烟，冷却，转移至50ml容量瓶中，加入氯化亚锡5ml，硫氰酸钾溶液6ml，摇匀。加入氯化钛溶液2ml，摇匀，稀释至刻度，于420ml处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。用测得的吸光度为纵坐标，钨酸根离子毫克数为横坐标绘制标准曲线。
5．0水样的测定
吸取一定体积的经中速滤纸干过滤后的水样于50ml锥形瓶中，步骤同标准曲线的绘制。
6．0分析结果计算
水样中钨酸根含量x(mg/l)，以（wo42-计)按下式计算：
式中：m-------与吸光度相对应的钨酸根量mg
v-------水样体积ml
备注：水样中铜含量大于1mg/l时，有硫氰酸亚铜沉淀析出，可用干滤纸过滤除去。
当水样中钼含量大于1mg/l时，对测定有严重干扰，故不宜用此法。
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1.0方法提要
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主要反应：
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1．0仪器
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2．3电炉。
3．0试剂
3．1硫磷混酸于600ml水中，加入300ml浓磷酸，冷却。稀释至1l
3．2氯化亚锡溶液0.5%取1g氯化亚锡深于1+1盐酸100ml中。
3．3三氯化钛溶液1%以市售的15%三氯化钛2ml，加浓盐酸5ml，水25ml，加数粒锌还原处理。
3．4硫氰酸钾溶液25%
3．5硝酸 浓
3．6钨酸根标准储备液称取0.6048g在105℃条件下干燥的钨酸钠，溶于水，稀释至500ml，摇匀，此溶液1ml含1mg钨酸根。
3．7钨酸根标准液吸取上述贮备液25ml稀释至250ml，此溶液1ml含0.1mg钨酸根。
4．0标准曲线的绘制
分别吸取钨酸根标准液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml于6只50ml锥形瓶中，加硫磷混酸5ml，加浓硝酸1-2滴氧化，为防止溶液溅出，加1-2粒防爆玻璃珠，蒸发至冒白烟，冷却，转移至50ml容量瓶中，加入氯化亚锡5ml，硫氰酸钾溶液6ml，摇匀。加入氯化钛溶液2ml，摇匀，稀释至刻度，于420ml处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。用测得的吸光度为纵坐标，钨酸根离子毫克数为横坐标绘制标准曲线。
5．0水样的测定
吸取一定体积的经中速滤纸干过滤后的水样于50ml锥形瓶中，步骤同标准曲线的绘制。
6．0分析结果计算
水样中钨酸根含量x(mg/l)，以（wo42-计)按下式计算：
式中：m-------与吸光度相对应的钨酸根量mg
v-------水样体积ml
备注：水样中铜含量大于1mg/l时，有硫氰酸亚铜沉淀析出，可用干滤纸过滤除去。
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