尼龙66切片 - 端氨基和水分的测定
hg/t 4182-2012 尼龙66切片
范围
本标准规定了尼龙66切片的术语和定义、产品分类、命名规则、要求、试验方法、检验规则，标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以己二酸和己二胺为原料制得的尼龙66切片的生产、检验和销售。该产品主要用于纺丝、工程塑料行业。
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
全消光切片
指*含量介于[(0.5~1.7)±0.1]%的尼龙66切片。
半消光切片
指*含量介于[(0.1~0.5)±0.02]%的尼龙66切片。
湿尼龙切片
指直接聚合后，不再经过氮气保护固相聚合处理，水分含量不小于0.3%(质量分数)的尼龙66切片。
干尼龙切片
指聚合后，再经过氮气保护固相聚合处理，水分含量低于0.1%(质量分数)的尼龙66切片。
产品分类
根据产品用途，尼龙66切片分类情况见表1。
要求
纺丝用尼龙66切片质量应符合表2所示的要求。
工程塑料用尼龙66切片质量应符合表3所示的要求。
试验方法
端氨基的测定
方法提要
将尼龙66切片溶解在三氟乙醇中，用电位滴定法检测端氨基。
试剂与溶液
三氟乙醇: 配成浓度为88%(质量分数)溶液，用氢氧化钠溶液调ph值在4.3~4.7之间。
盐酸标准滴定溶液[c(hcl)=0.02mol/l]: 按 gb/t 601 配制。
仪器
a) 天平: 具有足够的量程，准确至1mg；
b) 磁力加热搅拌器: 温度可达200°c，可调温调速；
c) ph计；
d) 微量自动电位滴定仪: 配有两个10ml溶液管；
e) 磨口锥形烧瓶: 100ml；
f) 冷凝管。
步骤
称取(0.6500±0.0500)g样品，放入100ml带冷凝管的烧瓶中，加入88%的三氟乙醇试剂40ml~50ml，在磁力搅拌器上加热搅拌溶解30min~60min。*溶解后， 将锥形烧瓶放入盛有水的烧杯中冷却至室温(保持烧瓶与冷凝管相连)。将溶液*转移至滴定杯中，开启自动电位滴定仪，在搅拌状态下用0.02mol/l的hcl标准溶液滴定，通过电位显示，直到获得明显的拐点，记下消耗标准溶液的量v (ml)。
反应式: hooc nhco nh2 + h+ → hooc nhco nh3+
结果计算
式中:
c nh2 一一端氨基含量，单位为毫克当量每千克(mcq/kg)；
c hcl 一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一样品量，单位为克(g)；
v 一一获得明显拐点时消耗hcl的量，单位为毫升(ml)。
数据修约
试验结果按 gb/t 8170《数值修约规则》规定修约到个位。
水分的测定
按 gb .2 的卡尔·费休法进行测定。
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术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
全消光切片
指*含量介于[(0.5~1.7)±0.1]%的尼龙66切片。
半消光切片
指*含量介于[(0.1~0.5)±0.02]%的尼龙66切片。
湿尼龙切片
指直接聚合后，不再经过氮气保护固相聚合处理，水分含量不小于0.3%(质量分数)的尼龙66切片。
干尼龙切片
指聚合后，再经过氮气保护固相聚合处理，水分含量低于0.1%(质量分数)的尼龙66切片。
产品分类
根据产品用途，尼龙66切片分类情况见表1。
要求
纺丝用尼龙66切片质量应符合表2所示的要求。
工程塑料用尼龙66切片质量应符合表3所示的要求。
试验方法
端氨基的测定
方法提要
将尼龙66切片溶解在三氟乙醇中，用电位滴定法检测端氨基。
试剂与溶液
三氟乙醇: 配成浓度为88%(质量分数)溶液，用氢氧化钠溶液调ph值在4.3~4.7之间。
盐酸标准滴定溶液[c(hcl)=0.02mol/l]: 按 gb/t 601 配制。
仪器
a) 天平: 具有足够的量程，准确至1mg；
b) 磁力加热搅拌器: 温度可达200°c，可调温调速；
c) ph计；
d) 微量自动电位滴定仪: 配有两个10ml溶液管；
e) 磨口锥形烧瓶: 100ml；
f) 冷凝管。
步骤
称取(0.6500±0.0500)g样品，放入100ml带冷凝管的烧瓶中，加入88%的三氟乙醇试剂40ml~50ml，在磁力搅拌器上加热搅拌溶解30min~60min。*溶解后， 将锥形烧瓶放入盛有水的烧杯中冷却至室温(保持烧瓶与冷凝管相连)。将溶液*转移至滴定杯中，开启自动电位滴定仪，在搅拌状态下用0.02mol/l的hcl标准溶液滴定，通过电位显示，直到获得明显的拐点，记下消耗标准溶液的量v (ml)。
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结果计算
式中:
c nh2 一一端氨基含量，单位为毫克当量每千克(mcq/kg)；
c hcl 一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一样品量，单位为克(g)；
v 一一获得明显拐点时消耗hcl的量，单位为毫升(ml)。
数据修约
试验结果按 gb/t 8170《数值修约规则》规定修约到个位。
水分的测定
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