《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》团标拟发布
经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对本团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。
本文件按照gb/t 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法；gb/t 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；gb/t 9722 化学试剂 气相色谱法通则等文件内容编制。
本文件规定了采用顶空气相色谱法测定含氢硅油中含氢量(si-h 中 h 的质量分数)的方法。本文件适用于高含氢硅油、低含氢硅油、端含氢硅油中含氢量的检测。
方法原理：
硅氢键(si-h)遇氢氧化钾水溶液会产生氢气，氢气的产生量与si-h中h的含量成正比，化学反应原理如下。将样品置于密封的顶空瓶中，加入过量的氢氧化钾水溶液，反应生成氢气，通过顶空气相色谱联用仪，检测出氢气的含量，从而计算出含氢量。
仪器和设备：
1.气相色谱仪：配有热导检测器(tcd)，其灵敏度稳定性应符合 gb/t 9722 的规定。
2.自动顶空进样器：温度控制范围在 35℃~210℃，其它参数按仪器使用说明设置。
3.顶空瓶：20ml，钳口顶空瓶，金属密封盖，氟橡胶密封垫。
样品测定：
样品的测定方法按照5.4.3所述的标准样品的测定方法进行。含氢量小于0.20%的低(端)含氢硅油样品建议加入0.30g；含量氢为0.20%~0.60%的高(端)含氢硅油样品建议加入0.10g；氢含量>0.60%的(端)含氢硅油样品建议用十甲基环五硅氧烷稀释至0.20%-0.60%，加入0.10g。
测试报告：
测试报告应至少包括下列内容：1)实验方法，注明参照本标准；2)所检测产品的特征；3)检测结果；4)实验日期；5)本标准中未规定或可选的任何细节以及可能影响结果的任何因素。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf
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本文件按照gb/t 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法；gb/t 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；gb/t 9722 化学试剂 气相色谱法通则等文件内容编制。
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方法原理：
硅氢键(si-h)遇氢氧化钾水溶液会产生氢气，氢气的产生量与si-h中h的含量成正比，化学反应原理如下。将样品置于密封的顶空瓶中，加入过量的氢氧化钾水溶液，反应生成氢气，通过顶空气相色谱联用仪，检测出氢气的含量，从而计算出含氢量。
仪器和设备：
1.气相色谱仪：配有热导检测器(tcd)，其灵敏度稳定性应符合 gb/t 9722 的规定。
2.自动顶空进样器：温度控制范围在 35℃~210℃，其它参数按仪器使用说明设置。
3.顶空瓶：20ml，钳口顶空瓶，金属密封盖，氟橡胶密封垫。
样品测定：
样品的测定方法按照5.4.3所述的标准样品的测定方法进行。含氢量小于0.20%的低(端)含氢硅油样品建议加入0.30g；含量氢为0.20%~0.60%的高(端)含氢硅油样品建议加入0.10g；氢含量>0.60%的(端)含氢硅油样品建议用十甲基环五硅氧烷稀释至0.20%-0.60%，加入0.10g。
测试报告：
测试报告应至少包括下列内容：1)实验方法，注明参照本标准；2)所检测产品的特征；3)检测结果；4)实验日期；5)本标准中未规定或可选的任何细节以及可能影响结果的任何因素。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf
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