我国南方大部分地区秋冬季节都是温暖潮湿的环境,此时也是霉菌生长的好时机。丰收的粮食由于储存条件不当很容易滋生霉菌,霉菌生长过程中会产生有害的代谢产物。据联he国粮农组织调查,每年约有25%的粮食会受到真菌污染,约2%的农作物因为污染严重而失去利用价值。从种植到存储、加工,任何一个环节都有可能产生真菌毒素,长期食用被污染的粮食会严重危害人体健康。
什么是真菌毒素?
真菌毒素(mycotoxins) 一词源于希腊语“mykes”和拉丁语“toxicum”,它是由产毒的真菌在一定环境条件下产生的次级代谢产物,广泛污染农作物、食品及饲料等植物源性产品,可引起人类和动物急性或慢性中毒,部分已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。目前已知的真菌毒素有200多种,按其主要产毒菌种可分为曲霉菌毒素(如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素a等)、镰刀菌毒素(如t-2毒素、ht-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮等)等几大类。
目前,世界各国对粮食中各种毒素的*和检测手段都趋于严格。2017年,我国颁布了《gb 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素*》标准,规定了多种真菌毒素在粮食、水果、坚果及乳制品中的*值。除了国家标准外,各行业也制定了相应标准用于市场监管,确保我们可以在餐桌上吃到安全放心的食物。
岛津解决方案
实验部分
检测仪器
本实验使用岛津超高效液相色谱仪lc-40和三重四极杆质谱lcms-8050联用系统。
岛津超快速三重四极杆液质联用仪
前处理方式
参考粮油系统粮食行业标准《ls/t 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》中的要求,样品采用乙腈-水-乙酸溶液提取后,离心过滤,加入稳定同位素内标,通过液相色谱-串联质谱进行测定。
主要方法参数
色谱柱:
uhplc c18 2.1 mmi.d.×100 mml., 1.6 μm
流动相:
a相-水(含1%乙酸,5 mm乙酸铵);b相-甲醇
洗脱方式:梯度洗脱
离子源:esi,正负离子同时
分析结果
十六种真菌毒素及内标标准样品的mrm色谱图
标准曲线
将配制的不同浓度的基质加标样品,按上述分析条件进行测定,采用内标法制作校准曲线,校准曲线如下图所示。
玉米基质匹配标曲中部分真菌毒素的校准曲线
回收率考察
选取小麦和玉米两种基质,分别添加低、中、高三个水平的真菌毒素进行回收率考察实验,16种真菌毒素在两种基质中的加标回收率在88.52~119.77%之间,回收率良好。
小 结
岛津公司长期以来都在关注食品安全问题,为了有效应对食品中有害物质的检测,推出了一系列产品以及解决方案,更好守护我们的餐桌安全。本实验使用岛津超高效液相色谱仪lc-40和三重四极杆质谱仪lcms-8050联用,参考粮油系统《ls/t 6133-2018 粮油检验主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》行业标准中的要求,建立了一种简单净化-液相色谱串联质谱联用同时检测谷物中16种真菌毒素的方法。该方法前处理快速、操作简单、重复性好、灵敏度高,适合谷物中真菌毒素的高灵敏度检测。
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