提取方法一种高纯度人参提取物的提取方法。通过取干人参,加乙醇提取2次,浓缩至无醇味,补水稀释,过滤,加铁钡复盐沉淀除杂,上树脂吸附,用水洗脱,再用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,通过筛分吸附树脂除杂,最后浓缩成膏,干燥,得人参提取物成品。成品中人参总皂苷的含量大于90%,且无农残及重金属。
高纯度人参提取物的提取方法,具体包括以下步骤:
i) 一次提取:将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中,向其中加入5倍干人参质量、909γ95%的乙醇,提取5〜7小时,放出一次乙醇提取液,留下人参残留物;
2) 二次提取:向人参残留物中加入4倍干人参质量、90°/γ95%的乙醇,提取5〜7小时,放出二次乙醇提取液;
3)合并提取液,浓缩:将两次乙醇提取液合并,浓缩至无醇味,将浓缩液倒入补水te中;
4)水沉:向补水罐中补水至干人参质量的4倍量,搅拌,用滤布过滤至沉淀罐,得到人参药液;通常搅拌30分钟。技术人员可根据实际提取的人参量延长或减少搅拌时间。时间过长会造成能源浪费。
5)铁钡复盐沉淀除杂:用20被%氢氧化钡乳浊液将人参药液的ph值调节到ifll. 5,搅拌,再加入与氢氧化钡等摩尔量的liusuanyate,搅拌,静置沉淀,待沉淀完后用板框过滤至储罐,得到脱色后人参药液;
一般,需要沉淀i个小时。技术人员可根据实际提取的人参量延长或减少沉淀时间。这个步骤是整个生产工艺环节中最为关键的一步,传统方法中是完quan靠树脂分离能力进行纯化,而没有使用铁钡复盐沉淀。在药液上柱前,采用铁钡复盐去除杂质,既去除了药液的杂质,又保证了整个药液的上柱过程中的碱性条件;色素等大量杂质在上柱前被沉淀,省去了现有工艺中使用氧化镁脱色的环节,节省了大量资源。
6)树脂吸附与洗脱:脱色后人参药液上dlol大孔吸附树脂吸附,干人参质量为dlol树脂质量的f 2倍,待流出液略有苦味,可认为吸附饱和,用纯化水洗树脂柱,当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱,收集洗脱液,洗脱液中乙醇浓度为5(γ60%后停止,得到洗脱液;
7)洗脱液再次去杂:将洗脱液通过ads-4筛分吸附树脂,收集流出液;
8)流出液浓缩干燥:流出液浓缩至膏,微波干燥,粉碎,得到人参提取物成品。
本发明采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量。
dlol大孔吸附树脂和ads-4筛分吸附树脂均为天津南开和成树脂厂生产。ads-4筛分吸附树脂的比表面积1000m2/g,平均孔径i. 2〜i. 4nm。
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