水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定
1、适用范围
本标准适用于苹果、梨中水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验，其他食品可参照执行。（本实验样品为苹果）
参考标准：《gb 23200.27—2016 食品安全标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定》
2、提取步骤
样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。
准确称取1 g试样（j确至0.01g）于15 ml离心管中，加入3g*和5ml二氯甲烷，在漩涡混合器上充分混匀3min，并于4000r/min离心5min，将提取液转移至另一个15ml离心管中，残渣用5ml二氯甲烷重复提取一次，合并提取液，于50℃氮吹浓缩至干。
3、衍生化
残渣于离心管中加入0.4ml乙腈溶解，再加入100μl衍生化试剂mtbstfa（n-叔丁基二甲基甲硅烷基-n-甲基三氟yi酰胺），封口，80℃下恒温衍生化1h。取250μl标准工作液加入100μl衍生化试剂mtbstfa和150μl乙腈，封口，在上述条件下进行衍生化。衍生化后的溶液过0.22μm的微孔滤膜，供气相色谱-质谱联用仪使用。
4、色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：210℃；
升温程序：100℃，保持1min，以30℃/min升温至180℃，保持1min，以50℃/min升温至205℃，再以10℃/min升温至260℃，保持20min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：250℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子监测方式（sim）；
监测离子：m/z 255/209/239/179；
溶剂延迟：5min；
5、色谱图或者加标回收率结果
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2、提取步骤
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3、衍生化
残渣于离心管中加入0.4ml乙腈溶解，再加入100μl衍生化试剂mtbstfa（n-叔丁基二甲基甲硅烷基-n-甲基三氟yi酰胺），封口，80℃下恒温衍生化1h。取250μl标准工作液加入100μl衍生化试剂mtbstfa和150μl乙腈，封口，在上述条件下进行衍生化。衍生化后的溶液过0.22μm的微孔滤膜，供气相色谱-质谱联用仪使用。
4、色谱条件
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色谱柱：wm-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
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升温程序：100℃，保持1min，以30℃/min升温至180℃，保持1min，以50℃/min升温至205℃，再以10℃/min升温至260℃，保持20min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：250℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子监测方式（sim）；
监测离子：m/z 255/209/239/179；
溶剂延迟：5min；
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