赛默飞离子色谱法测定液态奶中的硫氰酸根
硫氰酸是无色、易挥发、有强烈气味的强酸性液体，略有毒性。硫氰 酸稀溶液稳定，如加热或与氢硫酸及无机酸作用，可分解成为氰hua物，有ju毒。硫氰酸盐是致甲状腺肿物质， 可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿。 有文献研究发现加入微量的硫氰酸盐和过氧化氢（分别约为12和8.5 mg/l）， 会在牛奶中获得较好的抗菌的乳过氧化物酶（lp）体系活动，可作为一种可 靠的方法用于保存冷却过的或未冷却过的生奶。卫生部在禁止使用的添加剂 名录中规定：硫氰酸根不可以作为乳及液态奶的添加剂。本研究建立了测定 液态奶中硫氰酸根的离子色谱法，方法简便、快速，实用性强，回收率好， 检测结果稳定可靠。
测试条件
仪器：戴安ics 3000离子色谱仪系统 分析柱：ionpac as 16，250×4 mm； 保护柱：ionpac ag 16，50×4 mm 柱温：30 ℃ 淋洗液：koh（淋洗液在线发生装置产生）梯度淋洗， 0~13 min，45 mmol/l；13.1 ~18 min，70 mmol/l 淋洗液源：带有cr-atc的egc ii koh 流速：1.00 ml/min ； 定量环：100 µl 抑制器：asrs ultra ii 4 mm，外接水电抑制，电 流为124 ma
检测方式：抑制型电导
样品前处理方法
直接量取混合均匀的液态奶样品4 ml至玻璃刻度管 中（定容），加入5 ml色谱纯乙腈，涡旋混匀，常温下 沉降10 min。取沉降好的样品，取上清液用超纯水稀释10 倍（如上清液较少，可离心后提取上清液），过0.22 µm 的滤膜，过1.0 cc onguard rp柱除去样品中脂肪，然后 进样检测。onguard rp柱在使用前依次用5 ml甲醇和 10 ml水活化，放置20 min 后使用。
结果和讨论
色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化
硫氰酸根是易极化阴离子，疏水性强，在常规的阴 离子交换柱如ionpac as9-hc、ionpac as14和ion-pac as11-hc色谱柱上保留时间长且拖尾严重。ionpacas16 色谱柱为强亲水性的阴离子交换柱，对于疏水性离子的分 离具有分离时间短、分离度高、峰形对称等特点。采用合 适浓度的oh-溶液等度淋洗，scn-在12 min内实现迅速分 离，分离效果非常理想。该系统用于硫氰酸根的分析， 既克服了样品中基体离子的干扰，又大大缩短了scn-的 保留时间。由于硫氰酸根属于疏水性阴离子，在阴离子交 换色谱柱上保留相对较强，因此一般情况下需要浓度较高 洗脱能力较强的淋洗液进行淋洗，或者需要进行梯度淋 洗，从而得到更好的效果。本试验选择了45 mmol/l koh 进行等度淋洗，并在scn-出峰后，使用高浓度70 mmol/l 的koh淋洗液冲洗5 min的色谱柱，将吸附在色谱柱上的 强保留性的物质洗脱下来，然后需要平衡回到起始浓度。 因此本方法选用了koh梯度淋洗作为试验条件。
液态奶前处理条件的确定
液态奶中含有大量的蛋白和脂肪， 这些需要在进入 色谱柱之前除去。常用的去除奶中蛋白的方法有酸沉降、 盐沉降和有机溶剂沉降。温度对沉降效果有显著影响。低 温条件下（0℃），蛋白沉降效果明显快于常温条件，但 常温沉降的回收率要明显高于低温沉降。根据经验，我们 选择牛奶∶乙腈＝4∶5来沉降蛋白。沉降蛋白需要的时 间为10 min左右。
线性范围、检出限及回收率
配制硫氰酸根质量浓度为0.02、0.05、0.10、0.20、 0.50、1.00 mg/l的系列标准品溶液，按照1.2中的色谱 条件进样检测，并以标准品质量浓度（x）为横坐标，峰 面积（y）为纵坐标作图，同时用小二乘法进行线性回 归，得标准曲线回归方程为y＝0.1327x－0.0007（r＝ 0.9996），在0.02～1.0 mg/l范围内，标准品质量浓度与 峰面积值具有良好的线性关系。将标准溶液进样，以信 噪比为10（s/n＝10）计算，硫氰酸根的低检出浓度 为0.012 mg/l，按1.3中样品处理方法，液态奶中硫氰酸 根低检出限为0.3 mg/l。
实际样品分析
利用本文建立的方法对零售市场的几种液态奶进行了 本底和加标回收试验，该方法对这些样品均具有良好的适 用性，色谱无干扰，检测结果见表1。可以看出加标回收 率均在85%～97%之间，rsd小于3.6%，重现性良好。
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检测方式：抑制型电导
样品前处理方法
直接量取混合均匀的液态奶样品4 ml至玻璃刻度管 中（定容），加入5 ml色谱纯乙腈，涡旋混匀，常温下 沉降10 min。取沉降好的样品，取上清液用超纯水稀释10 倍（如上清液较少，可离心后提取上清液），过0.22 µm 的滤膜，过1.0 cc onguard rp柱除去样品中脂肪，然后 进样检测。onguard rp柱在使用前依次用5 ml甲醇和 10 ml水活化，放置20 min 后使用。
结果和讨论
色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化
硫氰酸根是易极化阴离子，疏水性强，在常规的阴 离子交换柱如ionpac as9-hc、ionpac as14和ion-pac as11-hc色谱柱上保留时间长且拖尾严重。ionpacas16 色谱柱为强亲水性的阴离子交换柱，对于疏水性离子的分 离具有分离时间短、分离度高、峰形对称等特点。采用合 适浓度的oh-溶液等度淋洗，scn-在12 min内实现迅速分 离，分离效果非常理想。该系统用于硫氰酸根的分析， 既克服了样品中基体离子的干扰，又大大缩短了scn-的 保留时间。由于硫氰酸根属于疏水性阴离子，在阴离子交 换色谱柱上保留相对较强，因此一般情况下需要浓度较高 洗脱能力较强的淋洗液进行淋洗，或者需要进行梯度淋 洗，从而得到更好的效果。本试验选择了45 mmol/l koh 进行等度淋洗，并在scn-出峰后，使用高浓度70 mmol/l 的koh淋洗液冲洗5 min的色谱柱，将吸附在色谱柱上的 强保留性的物质洗脱下来，然后需要平衡回到起始浓度。 因此本方法选用了koh梯度淋洗作为试验条件。
液态奶前处理条件的确定
液态奶中含有大量的蛋白和脂肪， 这些需要在进入 色谱柱之前除去。常用的去除奶中蛋白的方法有酸沉降、 盐沉降和有机溶剂沉降。温度对沉降效果有显著影响。低 温条件下（0℃），蛋白沉降效果明显快于常温条件，但 常温沉降的回收率要明显高于低温沉降。根据经验，我们 选择牛奶∶乙腈＝4∶5来沉降蛋白。沉降蛋白需要的时 间为10 min左右。
线性范围、检出限及回收率
配制硫氰酸根质量浓度为0.02、0.05、0.10、0.20、 0.50、1.00 mg/l的系列标准品溶液，按照1.2中的色谱 条件进样检测，并以标准品质量浓度（x）为横坐标，峰 面积（y）为纵坐标作图，同时用小二乘法进行线性回 归，得标准曲线回归方程为y＝0.1327x－0.0007（r＝ 0.9996），在0.02～1.0 mg/l范围内，标准品质量浓度与 峰面积值具有良好的线性关系。将标准溶液进样，以信 噪比为10（s/n＝10）计算，硫氰酸根的低检出浓度 为0.012 mg/l，按1.3中样品处理方法，液态奶中硫氰酸 根低检出限为0.3 mg/l。
实际样品分析
利用本文建立的方法对零售市场的几种液态奶进行了 本底和加标回收试验，该方法对这些样品均具有良好的适 用性，色谱无干扰，检测结果见表1。可以看出加标回收 率均在85%～97%之间，rsd小于3.6%，重现性良好。
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